具體工藝流程:
在冰水浴中組裝壹個250 mL的反應瓶,加入適量的濃硫酸?在攪拌下加入2 g石墨粉和1 g硝酸鈉的固體混合物;
分幾次加入6 g高錳酸鉀?控制反應溫度不超過20℃,並攪拌壹段時間,然後升溫至35℃左右,繼續攪拌30分鐘?然後慢慢加入壹定量的去離子水?連續攪拌20 min後,加入適量過氧化氫,減少氧化劑殘留?使溶液呈亮黃色。
趁熱過濾,並用5%HCl溶液和去離子水洗滌,直到在濾液中檢測不到硫酸根。最後將濾餅放入60℃的真空幹燥箱中充分幹燥?保存以備後用。
2.Hummers方法
具體工藝流程:
在冰水浴中組裝250 mL反應瓶,加入適量濃硫酸,在磁力攪拌下加入2 g石墨粉和1 g硝酸鈉的固體混合物,然後緩慢加入6 g高錳酸鉀,控制反應溫度不超過10℃,在冰浴中攪拌2 h,然後取出,室溫攪拌5 d。
樣品用5% H2SO4(質量分數)溶液稀釋,攪拌2 h,然後加入6 mL H2O2,溶液變為亮黃色,攪拌2 h後離心..然後用適當濃度的H2SO4和H2O2的混合溶液和HCl反復洗滌;
最後用蒸餾水洗滌數次,使其pH~7,得到的黃褐色沈澱即為氧化石墨(GO)。樣品在40℃的真空幹燥箱中充分幹燥。
將獲得的氧化石墨放入去離子水中,在60 W下超聲處理約3小時,並沈澱過夜。將上清液離心清洗並在40℃烘箱中幹燥,得到具有薄片層的氧化石墨烯。