1> 試驗方法:Oral
攝入方式: 3161 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
2> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 3248 mg/m3
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
3> 試驗方法:Intraperitoneal
攝入方式: 3200 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Sense Organs and Special Senses (Eye) - lacrimation
2.Behavioral - tremor
3.Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis
4> 試驗方法:Unreported
攝入方式: 6 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
5> 試驗方法:Oral
攝入方式: 3296 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
6> 試驗方法:Intraperitoneal
攝入方式: 800 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Sense Organs and Special Senses (Eye) - lacrimation
2.Behavioral - tremor
3.Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis
7> 試驗方法:Unreported
攝入方式: 1 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
8> 試驗方法:Administration onto the skin
攝入方式: >1 mg/kg
測試對象:Rodent - rabbit
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
9> 試驗方法:Oral
攝入方式: 21840 mg/kg/4W-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Behavioral - food intake (animal)
2.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
3.Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain
10> 試驗方法:Oral
攝入方式: 32760 mg/kg/13W-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
2.Related to Chronic Data - death
11> 試驗方法:Oral
攝入方式: 21 mg/kg/14D-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - inflammation, necrosis, or scarring of bladder
2.Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain
12> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 58 ug/m3/17W-I
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Liver - other changes
2.Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol)
3.Biochemical - Enzyme inhibition, induction, or change in blood or tissue levels - transaminases
13> 試驗方法:Oral
攝入方式: 93600 mg/kg/13W-C
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
14> 試驗方法:Oral
攝入方式: 50400 mg/kg/14D-C
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - inflammation, necrosis, or scarring of bladder
15> 試驗方法:Administration into the eye
攝入方式: 500 mg/24H
測試對象:Rodent - rabbit
毒性類型:SkinEyeIrrition
毒性作用: 1.Mild
16> 試驗方法:
攝入方式: 78 ug/well
測試對象:Bacteria - Escherichia coli
毒性類型:Mutation
毒性作用:
17> 試驗方法:Oral
攝入方式: 1 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:Mutation
毒性作用:
18> 試驗方法:Oral
攝入方式: 195 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - Carcinogenic by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
19> 試驗方法:Oral
攝入方式: 197 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - Carcinogenic by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
20> 試驗方法:Oral
攝入方式: 162 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - equivocal tumorigenic agent by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
21> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 500 ug/m3,male 17 week(s) pre-mating
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Reproductive
毒性作用: 1.Reproductive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)
2.Reproductive - Fertility - pre-implantation mortality (e.g. reduction in number of implants per female; total number of implants per corporalutea)
3.Reproductive - Effects on Embryo or Fetus - fetal death
[編輯本段]家庭如何檢測奶制品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。準備黑布壹塊和空杯壹個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沈入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。
以上方法僅供參考。
[編輯本段]專業的化學檢測法測試三聚氰胺
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
1儀器與條件
Agilent1100高效液相色譜儀(美國,Agilent公司);二極管陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司)
2試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標準品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。
3實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1)標準樣品配制:
取50mg三聚氰胺標準品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取:
稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上樣:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽幹。
d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮:50℃,氮氣吹幹,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
3.2HPLC檢測方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,采用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標準:FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標準:中國農業部頒標準方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,采用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下:
圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖
緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm
4結果與討論
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物),凈化過程壹般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/壹定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更幹凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑幹也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配制離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標準方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到壹個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標準奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標準不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。
[編輯本段]三聚氰胺事件導致傷亡人員數量
新華網北京9月21日電 衛生部21日通報三鹿牌嬰幼兒配方奶粉事件醫療救治情況時指出,截止到9月21日8時,各地報告因食用嬰幼兒奶粉正在住院接受治療的嬰幼兒***有12892人,其中有較重癥狀的嬰幼兒104人;此前已治愈出院1579人。
通報還指出,各地報告因食用嬰幼兒奶粉接受門診治療咨詢並已基本康復的嬰幼兒累計為39965人。
在所有接受治療的嬰幼兒中,2歲以內嬰幼兒占81.87%,2至3歲幼兒占17.33%,3歲以上幼兒占0.8%。經流行病學調查,這些接受治療的嬰幼兒基本上與食用三鹿牌嬰幼兒配方奶粉有關,沒有發現與食用液態奶有關的病例。
[編輯本段]15分鐘可檢測三聚氰胺的快速方法
據了解,對食品中是否含有三聚氰胺進行檢測是壹個復雜的過程,目前國內檢測部門主要是用液相色譜儀器分析的方法,需要專業人員操作,耗時較長,檢測費用高昂。10月1日,科技部面向社會征集快速檢測液態奶和奶粉中三聚氰胺的技術及產品,並提出三項要求:對三聚氰胺的檢測準確,檢測限小於或等於2毫克每公斤每升,重現性;適合現場、快速檢測,平均每個樣品檢測時間小於30分鐘(包括樣品前處理時間);技術產品或儀器設備成本較低,運行費用低。
該校生物與制藥工程系副主任劉誌國博士介紹,他采用的是免疫學中關於抗原與抗體相互識別的原理,制作出能特定識別三聚氰胺的抗體試紙,只需將試紙插入稀釋的奶制品中,即可檢測出奶制品中是否含有三聚氰胺。該方法快速靈敏,不需要專門的技術培訓即可掌握,檢測時間可控制在10分鐘以內,檢測限可低至微克級,費用成本易於控制。
該校化學與環境工程系主任楊明博士的主攻方向,是在奶粉中三聚氰胺的檢測上,采用化學試劑盒方式,來確定樣品中三聚氰胺的有無,使用紫外可見光度法,根據三聚氰胺的特征系數進行定量分析。該方法亦滿足科技部提出的三項要求。
據介紹,武漢工業學院開發出的三聚氰胺快速檢測方法,目前已進入國家專利申報程序中。
20分鐘檢出三聚氰胺試劑在蘭大問世
壹種能夠快速檢測出食品中是否含有三聚氰胺的化學試劑日前在蘭州大學問世。據研究人員之壹、蘭州大學化學化工學院教授、博士生導師陳保華介紹,將這種化學試劑加入到牛奶等食品中,通過食品顏色變化就能夠快速認定食品中是否含有三聚氰胺物質。
據陳保華介紹,對食品中是否含有三聚氰胺進行檢測是壹個復雜的過程,目前國內檢測部門主要是用液相色譜儀器分析的方法,需要專業人員操作,耗時較長,檢測費用高昂。為了實現快速檢測食品中三聚氰胺的目標,對食品企業的產品進行“批批檢”,受甘肅省有關部門委托,蘭州大學化學化工學院成立了專門的課題組,由陳保華、黃國生、張海霞3位教授領銜,進行科研攻關。課題組經過反復實驗,在短短4天內,就成功研制出了三聚氰胺快速檢測化學試劑。
據了解,運用這種化學試劑對食物進行檢測,具有簡便快捷、容易操作、檢測費用低廉的特點,經過簡單培訓,普通奶農就能夠掌握該項技術。以檢測牛奶中是否含有三聚氰胺為例,給牛奶中加入該化學試劑,只需20分鐘就能夠檢測出結果。
28日,蘭州大學化學化工學院副院長塗思龍在接受采訪時說,課題組正在對快速檢測化學試劑進行進壹步技術完善,在達到能夠對被檢測物質定性和定量的要求標準後,將制成簡便、易攜帶的試劑盒,向養殖戶和食品企業推廣應用。據甘肅日報報道
中華人民***和國衛生部、中華人民***和國工業和信息化部、中華人民***和國農業部、國家工商行政管理總局、國家質量監督檢驗檢疫總局公告,2008年第25號。
三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加劑,禁止人為添加到食品中。對在食品中人為添加三聚氰胺的,依法追究法律責任。三聚氰胺作為化工原料可用於塑料、塗料、粘合劑、食品包裝材料的生產。資料表明,三聚氰胺可從環境、食品包裝等途徑進入到食品中,其含量很低。為確保人體健康,確保乳與乳制品質量安全,特制定三聚氰胺在乳與乳制品中的臨時管理限量值,(以下簡稱限量值)。現公告如下:
壹、嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為1mg/kg,高於1mg/kg的產品壹律不得銷售。
二、液態奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg,高於2.5mg/kg的產品壹律不得銷售。
三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg,高於2.5mg/kg的產品壹律不得銷售。
上述規定自發布之日起實施。2008年10月7日。
三聚氰胺是不允許加在任何食品中的,所以不可能有標準。直接回答妳的問題的話,以前沒有過任何標準。這次趁此機會強調,我們是進行監督管理的壹個臨時管理限量值或者限量水平,是用於監督管理用的,不是壹個標準。