鄰甲苯磺酰胺的氧化，關環制備糖精的工藝，它包括鄰甲苯磺酰胺的氧化和電解，使氧化劑再生兩個過程。以酷酐為氧化劑，在硫酸水溶液中，加入鄰甲苯磺酰胺反應而得。本發明的特征在於，氧化過程所用的硫酸水溶液的濃度為50——58％，反應溫度在40——60℃，反應時間為8——12小時。
糖精制備過程中原料的回收方法和設備
本發明涉及用毫微膜方法從另外還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收糖精（APM）制備過程中的原料，具體借助讓每股含水工藝物流或兩股或多股此種物流這之合並流，經受采用對100D以上組分及單價鹽有特定截留率的復合膜的毫微過濾，存在於如此獲得的截留液中的原料物質，用本專業已知的方法回收，或把截留液不經進壹步加工返回糖精制備過程。本發明也涉及用來實施上述方法的設備
在糖精（APM）制備過程中，從還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料物質的方法，其特征在於，每股含水工藝物流或兩股或更多股此種物流的合並流（具有含鹽量至少1％（重量））經受采用復合膜的毫微過濾處理，對於分子量大於100D的組分截留率為50－100％，而對於單價鹽的截留率為＋20－－40％，在如此獲得的截留液中的原料物質，用本技術中已知方法回收或者把截留液不經進壹步加工返回糖精制備過程中。
本發明涉及壹種糖精鈉生產方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、堿化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、幹燥得到成品；其特征在於其中的酸析、堿化反應步驟主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗滌至酸水澄清；配制濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液加入抽完酸水後的不溶性膠粒中；同時升溫至45～55℃，pH值為2.8～3.8；攪拌5～10分鐘，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺酰苯甲酰亞胺鈉溶液。其酸析、堿化反應過程為液體反應，溫度較低，甲苯不易揮發，因此減少空氣汙染，改善操作者的工作環境。該方法操作簡單、有效降低勞動強度及生產成本。
1、壹種糖精鈉生產方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、堿化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、幹燥得到成品，其特征在於其中的酸析、堿化反應步驟如下： (1)將氨化反應後制得的氨化液與甲苯洗水抽入酸析、堿化反應釜中充分攪拌均勻； (2)加水調整氨化液與甲苯洗水溶液濃度為1.05～1.06kg/m3，測量氨化液體積，按比例氨化液為1500～1700份，加入甲苯375～425份持續攪拌，溫度為18～20℃； (3)在攪拌中加入375～425份濃度為15％～30％的硫酸，時間為10～15分鐘，溫度為15～30℃，測定pH值為1～4之間，在充分攪拌下析出不溶性膠粒，以酸水澄清為酸析終點； (4)將酸水虹吸入反應釜下部沈降槽排出，保持溫度15～25℃，攪拌10～20分鐘，在持續攪拌中排凈酸水； (5)用水反復洗滌不溶性膠粒至測定洗水中氯根含量≤0.08％為止； (6)將最後壹次洗水抽入二體水計量罐中回收作酸洗套用水； (7)將611～1100份濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液，加入抽完酸水後的不溶性膠粒中，封閉反應釜間隔進行攪拌，減壓後持續開動攪拌； (8)同時反應釜升溫至45～55℃，均勻攪拌使不溶性膠粒及食用碳酸鈉溶液全部中和溶解，測定調整溶液pH值達到2.8～3.8； (9)攪拌5～10分鐘，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺酰苯甲酰亞胺鈉溶液； (10)按常規進行脫色反應，再經過濾、濃縮、結晶、幹燥得到成品。
參考資料：