紅外光譜,也稱為振動旋轉光譜,是壹種分子吸收光譜。
當分子受到紅外光照射時,產生振動能級(伴隨轉動能級)躍遷,伴隨振動(轉動)
如果偶極矩發生變化,就會吸收紅外光子,形成紅外吸收光譜。物質的定性和定性可以通過紅外光譜來進行。
定量分析(主要是定性分析)可以從分子的特征吸收來鑒定化合物的分子結構。
傅裏葉變換紅外光譜儀(FTIR)和其他紅外光譜儀壹樣,是用來獲取物質的。
紅外吸收光譜,但測定原理不同。在色散紅外光譜儀中,光源發出的光首先照射樣品,
然後被分光器(光柵或棱鏡)分成單色光,被探測器探測得到吸收光譜。但是在傅立葉變換中
在紅外光譜儀中,光源發出的光首先被邁克爾遜幹涉儀變成幹涉光,然後幹涉光照射樣品。
幹涉圖由探測器獲得,吸收光譜由計算機對幹涉圖進行傅裏葉變換獲得。
紅外光譜按波數範圍不同分為近紅外區(13330-4000 cm)。
-1
),中紅外區(4000-650
厘米
-1
)和遠紅外區(650-10 cm。
-1
)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光譜儀提供中紅外區域的分析。
試試看。
二。樣品的制備
1.對樣品的要求
(1)樣品應為單組分純物質。
(2)樣品不應含有遊離水。
(3)樣品的濃度或測試厚度要合適。
2.樣品制備方法
(1)氣體樣本
使用氣體小室時,先抽走小室內的空氣,再吸入待測氣體樣品。
(2)液體樣品
常用的方法有液膜法和液池法。
液膜法:
沸點較高的樣品可以直接滴在兩片KBr鹽之間,形成液膜進行測試。拿兩片KBr鹽。
片,用丙酮棉清洗其表面並晾幹。將1滴樣品滴在壹個鹽片上,將另壹個鹽片壓在上面,然後裝載。
轉到可拆卸的液體樣品測試架進行測定。掃描後取出鹽片,用丙酮棉擦拭幹凈。
放回烘幹機保存。高粘度的樣品可以直接塗在鹽片上進行測定。也可以用KBr粉壓。
錠片代替鹽片。
z註意
鹽片容易吸水,服用鹽片時需要戴指套。
鹽片放入液體樣品測試架後,螺絲不能擰得太緊,以免壓傷鹽片。
液體池法:
可以進樣和密封低沸點和高揮發性的樣品或低粘度和高流動性的樣品。
在液體池中測試時,液體層的厚度壹般為0.01-1 mm..壹些具有強吸收的純液體樣品,如果在
減小液池厚度後,得不到好的圖譜,可以配制成溶液進行測試。液體池應及時清理和幹燥。
幹凈,不要讓它被汙染。
(3)固體樣品
常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。
1北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
壓片方法:
壹般紅外測量用的錠是壹小片,直徑13mm,厚度約1mm。取壹份樣品(約1mg)晾幹。
將KBr(約200mg)在瑪瑙研缽中混合均勻,充分研磨後(顆粒達到2μm左右),混合均勻。
將復合物均勻放置在固體壓片模具的上模和下模之間,然後將模具放入壓機中,壓力為8T/cm。
2
在左右壓力下保持1-2分鐘,獲得透明甚至半透明的錠塊。取出錠,並填充固體。
在樣品測試架上。
z註意
溴化鉀對鋼模表面的腐蝕性很強,所以模具使用後壹定要及時清洗幹凈,然後放入烘幹機中。
中等。
易吸水易潮解的樣品不適合壓片。
模具放入壓機後,應轉動頂閥使壓桿緊貼模具,然後關閉放氣閥。小振幅
拉動扳手使壓力達到8T/ cm。
2
保持1-2分鐘。打開氣閥時,旋轉範圍不能超過。
30
!!
z提示
對於難以研磨的樣品,可將其溶解在幾滴揮發性溶劑中,然後與溴化鉀粉末混合成糊狀。
研磨至溶劑完全揮發後,也可在紅外燈下驅走殘留溶劑。
對於橡膠等彈性樣品,可在低溫(-40℃)下脆化,然後與溴化鉀粉末混合研磨。
石蠟糊方法:
將幹燥的樣品研磨,與液體石蠟或全氟烴混合,制成糊狀,放入鹽片中進行測量。
試試看。
薄膜法:
固體樣品制成的薄膜可以避免基體或溶劑對樣品光譜的幹擾,薄膜的厚度為
10-30μm,厚度均勻。薄膜法主要用於高分子化合物的測定,對於壹些低熔點和低分數。
也可以使用子化合物。它們可以直接加熱熔化,然後塗覆或壓制成薄膜,或者樣品可以在低沸點下溶解。
點在揮發性溶劑中,塗在鹽上,待溶劑蒸發成膜後測定。
三。中紅外區的透光材料
材料名稱化學成分透光範圍(cm
-1
)在水中的溶解度(g/100mL)折光率
氯化鈉NaCl 5000-625 35.7 1.54
溴化鉀KBr 5000-400 53.5 1.56
碘化銫CSI 5000-165 44.0 1.79
KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37
氯化銀AgCl 5000-435不溶性2.0
溴化銀AgBr 5000-285不溶性2.2
ba F2 5000-830 0.17 1.46
氟化鈣caf 2 5000-1100 0.05438+061.43
硫化鋅不溶於2.2
硒化鋅ZnSe 5000-500不溶性2.4
鉆石
(Ⅱ)
c 3400-2700;1650-600不溶性2.42
鍺Ge 5000-430不溶性4.0
矽Si 5000-600不溶性3.4
2北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
四。Vector 22 FTIR光譜儀介紹
VECTOR 22 FTIR光譜儀由瑞士的Bruker公司制造。它由壹個光學臺、壹臺計算機和壹臺打印機組成。
光譜範圍:7500-370厘米
-1
分辨率:1cm
-1
信噪比:5500: 1
波數精度:0.01cm
-1
紅外光源:Globar(高強度風冷光源)
幹涉儀:邁爾森幹涉儀(30
事故Rocksolid專利技術)
分束器:KBr上鍍鍺
檢測器:DTGS(氘代硫酸三肽)
VECTOR 22 FTIR光學臺光路示意圖
a-紅外光源B-光圈/膠片輪C-出口D-分束器
E.E
'
-窗口F-樣品架G-檢測器
使用紅外光譜儀時,要註意保持室內清潔幹燥,不要晃動光學臺。取放樣品時,要蓋好樣品。
應該輕輕地打開和關閉。如果測試參數發生變化,請做好記錄並在測試後恢復。另外,別看氦氖激發。
輕,以免受傷。
3北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
動詞 (verb的縮寫)VECTOR 22 FTIR光譜儀的操作和軟件應用
(壹)開機、關機
打開電源:。光學臺打開
。計算機打開(沒有為此計算機設置密碼)
左鍵雙擊OPUS快捷鍵
。輸入密碼:OPUS(大寫字母)
。用戶ID:選擇管理員。
。分配的工作空間:不要修改。
。單擊登錄。
點擊左OK進入OPUS用戶界面窗口(如下圖所示)。
關閉:。關閉計算機的所有窗口後關閉計算機。
光學臺關閉。
(B) OPUS用戶界面介紹
(OPUS軟件所有功能的下拉菜單。
(b)常用功能的快捷圖標。
(c) OPUS文件管理窗口,類似於Windows瀏覽窗口。
(d)譜圖顯示窗口。
(e)總覽窗口,它總是顯示所選數據文件的整個頻率範圍的頻譜圖。
(f)在線幫助。
(g)狀態欄顯示後臺運行的任務。
(h)儀器狀態指示。
4北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
1.OPUS瀏覽窗口
當測量生成的文件或打開的OPUS文件時,其文件名、數據塊和文件狀態信息顯示在中。
瀏覽窗口(屏幕左側)。當光標放在文件名上時,將顯示數據的完整路徑;光標被放置在數據塊上,
顯示操作員姓名、樣本名稱和樣本形狀。
(a)點擊縮小相應的譜圖窗口。
(b)藍色表示文件尚未處理。文件名後的數字是文件的份數。
(c)與文件壹起保存的所有數據塊。圖中的圖標表示有透射光譜、單通道光譜、單通道光譜和單通道光譜。
幹涉圖和單通道背景光譜。如果數據塊是彩色的,則表明相應的譜圖正在譜圖窗口中顯示。
在文件名上單擊鼠標右鍵,彈出文件操作菜單:
保存文件:對文件的任何處理都不會自動保存到文件中。單擊保存文件保存文件。
卸載文件:關閉文件。
撤消所有操作:撤消對文件的所有處理。
顯示參數:顯示文件的相應參數和信息。
復制條目:復制整個文件,包括處理。
克隆原始文件:僅復制原始文件。
5北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
2.Opus譜圖窗口
譜圖窗口位於OPUS用戶界面的右側。當測量完成或文件轉入時,將顯示譜圖。
默認譜圖顯示區域為4000 ~ 400 cm。
-1
吸光度單位為0-1.5。通過顯示-縮放全部或單個
單擊圖標顯示完整的光譜。
在譜圖窗口的譜線上右擊鼠標,會出現如下所示的菜單,可以放大縮小譜圖,改變譜圖的顯示。
範圍,添加標簽,改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區域單擊鼠標右鍵,會出現類似的菜單,功能略有不同。
更少。
放大:放大聲譜圖。按住鼠標左鍵並拖動十字光標。框住要放大的部分後,單擊放大。
從右鍵菜單中選擇:縮放所有光譜/顯示所有內容(xy)以恢復到滿刻度。
英寸聲譜圖。
縮小:減少光譜。操作方法同上。
縮放所有光譜-顯示壹切(xy),顯示全範圍內的所有光譜。
最大化每個光譜(Y):最大化顯示每個光譜的Y坐標。
移動曲線:沿y軸移動整個譜圖或在壹個方向放大或縮小譜圖。按住鼠標左鍵拖動譜圖移動。
或者縮放。右鍵單擊取消此功能。復位可以恢復。
十字光標:光標,十字光標可以在圖集區域自由移動,顯示對應點的x、y坐標。
跟隨數據,光標只沿著譜線移動,很容易讀出光譜上任意壹點的x,y坐標。
單擊鼠標右鍵取消該功能。
改變顏色:改變譜圖的顏色。
從顯示中刪除:從譜圖窗口中刪除譜圖。
添加註釋:添加註釋。點擊譜圖會在光標位置增加壹個箭頭,默認顯示該點的波數。
移動標簽:按住鼠標左鍵並拖動標簽。
刪除標簽:右鍵單擊標簽並從菜單中選擇“刪除”。
編輯標簽:右鍵單擊標簽並選擇屬性。輸入或編輯尺寸。
屬性:設置譜圖的橫坐標和縱坐標。
6北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
(3)譜圖測試
測試光譜測量→高級測量
1在基本頁面上,輸入:
操作員姓名、樣品名稱和樣品形式;。
2在高級頁面上,輸入:
文件名
文件保存路徑(此路徑統壹定義為:d:/數據/導師姓名/學生姓名/),可輸入或調出。
分辨率(分辨率設置為4厘米
-1
,請勿修改)
樣本掃描或樣本掃描時間(分鐘)
後臺掃描時間(掃描)或樣本掃描時間(分鐘)
光譜測試範圍(對於中紅外儀器,設置範圍通常為:4000 ~ 400 cm。
-1
(
其他選項是常規設置,不能更改。
3其他六頁(從光學到檢查信號)不應修改。
4在樣品室內放置壹個參照物(或空氣作為背景)。
在基本頁面上,單擊背景單通道以測試背景。
5將樣品放入樣品室。
在“基本”頁面上,單擊樣本單通道以測試樣本。
(註意:以上設置可以保存為方法文件:點擊保存,選擇保存路徑,輸入文件名。
文件名的後綴應該是。XPM。以後測試的時候,只要加載到高級頁面就可以調出來了。)
(4)顯示譜圖
顯示測量完成或打開OPUS文件後生成的文件的文件名、數據塊和文件狀態信息。
顯示在瀏覽窗口中(屏幕左側的小窗口)。當光標放在文件名上時,會顯示文件的完整路徑;光標位置
在數據塊上,顯示操作員姓名、樣本名稱和樣本表格。
相應的圖譜顯示在譜圖窗口中(在OPUS用戶界面的右側窗口中)。默認的譜圖顯示區域是
4000 ~ 400厘米
-1
吸光度單位為0-1.5。通過顯示-全部縮放或單擊圖標顯示。
顯示全譜。
在譜圖窗口的譜線上右擊鼠標,出現菜單,可以放大縮小譜圖,改變譜圖的顯示範圍,添加
添加標簽,改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區域右擊鼠標,出現類似的菜單,功能略少。工具
關於機體操作,請參考本手冊第6頁的相關介紹。
(5)譜圖處理
在實現各種譜圖處理功能時,有壹個“選擇文件”頁面,默認顯示當前選中的譜圖。
文件名(瀏覽窗口中帶紅框的譜圖文件)。要添加文件,您可以在窗口中瀏覽所需的譜圖。
選擇並拖入數據塊(通常是吸收光譜數據塊或透射光譜數據塊)。要刪除文件,請選擇中文。
名稱後,按鍵盤上的“Delete”鍵。
1基線校正操作→基線校正
選擇譜圖(可以同時對多個譜圖進行基線校正),然後選擇校正方法和校正點。
正確.校正後的譜圖自動覆蓋原始譜圖。
散射校正:校正後的基線基本落在0或100%。
橡皮筋修正:修正後,部分基線不壹定落在0或100%。
7北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
排除CO2波段:扣除CO2波段。選擇此選項可調整含CO2波段的基線。
(2400~2275cm
-1
、680~660cm
-1
)就不算了。
2標準峰位評估→峰值拾取
選擇譜圖和需要標記的譜區,設置靈敏度(峰閾值),點擊選峰,譜圖將
顯示峰值位置。
也可以選擇交互模式來標記峰:單擊交互模式,拖動閾值滑塊,標記的峰的數量會隨著增加。
隨閾值的變化而增減,以便於確定合適的閾值。單擊商店以完成峰值標記。
3光譜扣除操作→光譜扣除
選擇要減的光譜和減後的光譜(可以選擇壹個或多個減後的光譜),選擇光譜面積,點減。獲得的差譜
將覆蓋減去的光譜。
如果您選擇開始互動模式,您可以通過時間和改變數字設置不同的系數。
差譜=減譜-系數x減譜
單擊存儲完成差異光譜。幾個光譜圖可以分別相減。
4 AB & lt-& gt;TR轉換操作→ ab
透射光譜與吸收光譜的轉換。選擇譜圖,選擇轉換方向,點擊轉換。新光譜
該地圖將覆蓋原始光譜地圖。
5生成直線操縱→直線轉換
生成壹個直線命令來消除譜圖中的壹些特殊幹擾。選擇頻譜圖,設置頻率範圍,點
生成.聲譜圖中這個頻率範圍內的譜線變成了直線。
6平滑操縱→平滑
選擇譜圖,定義平滑點數,然後單擊“平滑”。平滑點的可選值為5到25。也可以使用交互模式。
平滑聲譜圖。
8北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
7導數操作→導數
選擇光譜文件、平滑點和導數階次,點擊處理生成導數文件。導數光譜顯示在原件中
聲譜圖下面。
可以計算譜圖的壹階至五階導數。導數還可以平滑頻譜以減少導數引起的噪聲。那
平滑點的最小數量取決於求導的順序。導數的階數越高,應該設置的點就越多。最多允許25點。
8 1/cm & lt;-& gt;?m,nm操縱→1/cm & lt;-& gt;?米,納米
改變橫坐標單位。
9整體整合
計算峰面積和峰高。提供了18種集成方法。
10規範化操作→規範化
該功能用於歸壹化聲譜圖和偏移校正。
選擇要規格化的文件和頻率範圍,選擇方法,然後單擊規格化。
有三種標準化方法:
(1)最小/最大歸壹化-(最小/最大歸壹化):譜圖的最小值變成0,y。
軸的最大值擴展到2個吸收單位。將透射光譜歸壹化到0到1的範圍內。
(2)向量歸壹化-(向量歸壹化):首先計算頻譜的平均值,然後
從聲譜圖中減去平均值,於是聲譜圖中間被下拉為0;計算此時所有y值的平方
總和的平方根。將原始頻譜除以這個平方根值。以這種方式處理的譜圖的矢量模數
就是1。
(3)偏移校正——移動譜圖,使最小y值移至吸收值0。
11.大氣補償操作→大氣補償
在測量背景或樣品光譜時,光路中H2O/CO2濃度的不同會引起H2O/CO2譜帶強度的變化。
改變。氣氛補償功能可以消除比率譜圖中H2O/CO2的幹擾。
要進行大氣補償的圖集文件除了吸收(或傳輸)數據塊外,還應包含單個。
通道樣品塊和單通道背景塊(測試前應在
在測量→高級測量中,添加單通道和背景。
按塊保存)。
選擇操作→原子補償處理譜圖信號。
將通道樣本塊和單通道參考塊分別拖入相應的區域,
選擇H2O補償和二氧化碳補償,然後單擊計算。
9北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
(六)印刷和復印
1.打印譜圖打印→打印譜圖
選擇要打印的譜圖和相關數據塊(如峰值數據塊)。
點擊更改布局,選擇圖集打印模板。常用的模板有:
Landscape-1,A4紙,壹個譜框,橫向打孔;
縱向-2,A4紙,兩個光譜框架,垂直打印
縱向-3,A4紙,三個光譜框架,垂直打印
在頻率範圍內設置譜圖打印間隔;
在選項中,您可以選擇自動縮放至所有光譜以放大所有要打印的光譜。
展示。此外,默認情況下,光譜的X軸是線性坐標。要使用壓縮坐標,可以選擇使用壓縮坐標。
波數,橫坐標2000 cm-1以上會壓縮兩次。
需要註意的是,如果圖集打印模板包括壹個以上的譜框,如Portrait-3,壹張A4紙。
打印三個獨立的光譜圖。此時,應分別選擇每個光譜框中要打印的光譜圖。選擇方法
用於:在框架下拉框中選擇光譜框的名稱,在文件選擇中選擇要在該光譜框中打印的文件。依賴
第二個操作是在每個譜圖框中選擇要打印的譜圖。
在安裝過程中,您可以隨時單擊“預覽”進行預覽。預覽無誤後,點擊打印即可打印。
2.數據復制文件→文件另存為
將圖集文件轉換成數據文件,直接復制。妳必須使用新的軟盤。
在“選擇文件”頁面中,選擇要保存的文件,並輸入另存為路徑A\(或在更改路徑中選擇它。
選擇)和文件名。
在模式頁面上選擇日期點表。
單擊保存完成。
10北京大學化學研究所中間儀器實驗室FTIR操作手冊
八。衰減全反射附件介紹
(1)原則和特點
衰減全反射光譜(ATR)也稱為內反射。
內部反射光譜。全反射有兩個條件:光從光學致密的介質進入。
只有當光進入疏水介質時,才會發生全反射;入射角應該大於臨界角。全反射現象並不完全分為兩種。
在介質的界面上,部分光束會進入光-疏水介質壹段距離後被反射回來。穿透光線
隨著穿透深度的增加,具有疏水介質的光束強度呈指數下降。
ATR光譜具有以下特征:
(1)紅外輻射通過樣品與樣品的相互作用被吸收,所以ATR光譜具有透射吸收。
光譜的特征和形狀,但由於ATR技術在不同波數區間的靈敏度不同,ATR光譜吸收
與透射光譜相比,峰值接收的相對強度並不完全壹致。
(2)無損分析方法,可以保持原來的測定。
(2)測試
1.ATR附件的安裝和調整
(1)通過調整幹涉儀選擇光譜儀的能量。
(2)用兩個固定旋鈕將ATR附件安裝在光譜儀上。
(3)小心調整附件與光譜儀激光輸出的相對位置,以獲得最大輸出。
(4)用固定旋鈕固定ATR附件。
2.樣品的制備
紅外吸收光譜是通過減去樣品和晶體上樣品的背景光得到的。註意確保樣品完成。
完全覆蓋晶體表面。ATR晶體是用ZnSe做的,易碎,容易劃傷。即使是輕微的擦傷
也會導致信號輸出下降。因此,有必要使用溫和的清潔劑,如乙醇、丙酮或水。
固體樣品和粉末樣品直接放在ATR晶體上,用附帶的固定夾壓緊。用黃金壓實。
擰緊銷釘以確保樣品和晶體之間的緊密接觸。
液體樣品適用於低粘度的液體。粘稠的液體要完全鋪展在晶體表面。
2.光譜掃描和數據處理與壹般紅外光譜相同。