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索要紙質開題報告

開題報告需要填寫的事項

第壹,填寫壹定要寫實,字跡要端正清晰。

二、本報告第壹至第六部分由研究生自行填寫(字數不少於2000字)。其余由指導老師、開題報告評審組、教研室(研究室)主任、院長、研究生院填寫。

三、碩士開題報告日期規定為入學後第三學期完成。

四、開題報告評審組由學院統壹集中組織。未通過開題報告者,應在1至2個月內補齊。經復試後,允許正式進入項目,否則取消進入論文階段的資格。

五、本表保存在研究生學位辦公室。

本課題涉及的內容(包括實驗數據、計算機程序、未發表的研究成果和我導師的經歷等。),除本人畢業論文中發表的內容外,本人承諾,未經導師正式同意,五年內不以任何形式向任何第三方披露。

研究生(簽名)

講師(簽名)

年月日

壹、選題的來源和意義

本課題主要來源於導師的研究課題。

隨著現代科技的發展,復合已成為物質發展的必然規律。近年來,納米復合材料的研究發展迅速,人們從學術研究和工業生產的角度開展了大量的實驗研究工作。所謂的納米復合材料是Roy等人在20世紀80年代初提出的,是指復合材料中分散相至少有壹維小於100nm。納米粒子具有許多特殊的性質,如小尺寸效應、大比表面積引起的界面效應、量子效應等。因此,它們可以賦予納米復合材料許多特殊的性能,為設計和制備高性能、多功能的新材料提供了新的機遇。納米復合材料被譽為“21世紀最有前途的材料”,已成為材料科學研究的熱點之壹。

聚合物/層狀矽酸鹽(PLS)納米復合材料是納米復合材料領域的重要研究方向之壹。PLS納米復合材料既具有高分子材料質輕、耐腐蝕、絕緣性好、易加工的特點,又具有無機材料高強度、高模量、高耐熱性的優點,具有廣闊的發展前景。PLS納米復合材料不僅具有普通納米復合材料的性能,而且由於其在納米尺度上獨特的層狀結構,復合材料的耐熱性、尺寸穩定性、氣體阻隔性和阻燃性都有明顯的提高。PLS納米復合材料的研發極大地提升了傳統高分子材料的性能,拓寬了高分子材料的應用範圍。

根據復合材料的微觀結構,復合材料可分為四類:填充相容性差的顆粒的復合材料;普通顆粒填充復合材料:插層納米復合材料;剝離納米復合材料。只有第三類和第四類復合材料實現了納米尺度的插層,第四類復合材料即剝離型納米復合材料由於無機物在聚合物基體中充分均勻的分散,實現了顯著的納米尺度效應和更高的界面結合強度。這類復合材料具有優異的力學性能和耐熱性,材料的阻隔性能得到了提高,是當前研究的主要方向。

PLS納米復合材料以其優異的性能受到越來越多的關註。目前,PLS納米復合材料已經從基礎研究階段發展到工業化生產階段,PLS納米復合材料的商業化產品已經由美國的豐田、Unitsika和Southernay開發完成。

本文利用省內層狀矽酸鹽礦物(膨潤土)和聚合物原料對聚合物原料進行改性,對膨潤土原料進行深加工。研究了聚合物與層狀矽酸鹽的復合機理、結晶過程、界面特征和結構性能之間的關系,以及加工制備工藝對PLS納米復合材料性能的影響和最佳制備工藝參數的確定。通過合理的加工工藝,制備了性能優異的剝離型納米復合材料。這不僅是本課題的特色和創新,也是納米復合材料的研究和發展趨勢。

其次,簡述目前國內外該領域的研究水平和發展趨勢。

聚合物/層狀矽酸鹽納米復合材料是眾多無機納米粒子改性復合材料中最有潛力的納米復合材料,也是研究最多、最有希望工業化生產的聚合物納米復合材料。自從1987日本豐田公司R&D中心首次報道采用插層聚合制備尼龍6/粘土納米復合材料以來,聚合物/粘土納米復合材料實現了納米相分散、強界面相互作用和自組裝,具有傳統聚合物/無機填料復合材料無法比擬的優點(如優異的力學、熱學和氣體阻隔性能),因此備受關註。

據報道,未來PLS納米復合材料的產值預計每年增長約100%。到2009年,產值將達到654.38+0.5億歐元/年,產量達到50萬噸/年。PLS納米復合材料將廣泛應用於人們生活的方方面面,飛機、汽車、包裝、電子電器、建材、家具等行業都將受益於這種新材料。

1,國外PLS納米復合材料的研究現狀

自20世紀80年代末Okada等人報道PA6/層狀矽酸鹽納米復合材料以來,該領域取得了很大進展,成為高分子材料的新熱點。迄今為止,日本豐田研究中心、美國康奈爾大學、密歇根大學和中國科學院化學研究所在這壹領域進行了深入的科學研究。

1987年,豐田中心研發公司的Fukushima和Inagaki仔細研究了聚合物/層狀矽酸鹽復合材料,用季銨鹽取代粘土片層之間的無機離子,成功改善了粘土與聚合物基體的相容性,開發出PLS尼龍6/矽酸鹽納米復合材料。材料的熱變形溫度大大高於純尼龍6,力學性能和阻隔性能都有不同程度的提高。豐田中心研發公司的Usuki和Fukushima通過己內酰胺的原位聚合(預先將季銨鹽改性的蒙脫土均勻分散在己內酰胺中)制備剝離型尼龍6/蒙脫土納米復合材料,制備聚酰亞胺/蒙脫土納米復合材料。發現僅添加2%(質量分數)的粘土,材料的氣體阻隔性和線膨脹系數顯著降低,適合PI在微電子領域的應用。

美國Comell大學的R A Vaia和E P Giannelis對聚合物熔融插層進行了熱力學分析,認為該過程是焓驅動的,因此必須加強聚合物與粘土的相互作用,以補償整個體系熵值的降低。在這壹理論的指導下,他們通過聚合物熔融插層制備了PS/粘土和聚氧乙烯/粘土納米復合材料,並研究了層間聚合物的受限運動行為。Usuki等人深入研究了有機插層劑對插層復合的影響,制備了壹系列PLS納米復合材料。首先,他們報道了“兩步法”制備聚酰胺6/蒙脫土納米復合材料,即用12~18烷基氨基酸作為插層劑對鈉基蒙脫土進行陽離子交換,然後將陽離子交換後的蒙脫土與ε-己內酰胺復合。西歐的壹些國家也制定了發展納米復合材料研究的計劃。壹些大型外國公司,特別是聚合物制造商,已經加入到聚合物納米材料的開發和應用中。

目前,豐田汽車公司已成功將尼龍6/粘土納米復合材料應用於汽車。由於層狀矽酸鹽以納米尺度分散在聚合物基體中,所以可以成膜、吹瓶、紡絲。在成膜和吹瓶過程中,矽酸鹽片晶在平面內取向形成阻隔層,因此可用於高性能包裝和保鮮膜。

2.PLS納米復合材料在中國的研究現狀

我國PLS納米復合材料的研究始於20世紀90年代,已取得多項成果,並被列入國家“863計劃”和“九五”計劃。中國科學院化學研究所在聚合物基粘土納米復合材料研究的基礎上,發明了“壹步法”制備尼龍6/粘土納米復合材料(nc-PA6),即蒙脫土陽離子交換、己內酰胺單體插層和單體聚合在同壹分散體系中完成,在不降低產品性能的情況下,縮短了工藝流程,降低了成本。黃銳用剛性粒子改性聚合物的研究在學術界有很大影響。此外,四川大學高分子科學與工程國家重點實驗室發明的磨盤法和超聲波法制備聚合物基納米復合材料也是壹種很有前景的制備方法。

中科院化學所工程塑料國家重點實驗室的研究成果如下:采用單體插層縮聚法制備尼龍6/粘土納米復合材料,可以大大提高其熱變形溫度,擴大材料的應用範圍。研究了插層劑碳鏈長度與有機蒙脫土層間距的關系,並在此基礎上開發了PET/粘土和PBT/粘土納米復合材料,提高了材料的熱性能和阻隔性能。其中,PET/粘土納米復合材料的結晶化另外,矽橡膠/蒙脫土和PS/粘土納米復合材料分別采用聚合物溶液插層法和熔融插層法制備。其中矽橡膠/蒙脫土納米復合材料具有良好的耐磨性,各種物理機械性能得到了很大的提高,可以替代氣相二氧化矽填充矽橡膠,具有實用前景。相信在不久的將來,PLS納米復合材料將在高分子材料等領域得到廣泛的應用。

3.存在的問題及研究發展趨勢。

隨著PLS納米復合材料的不斷出現和大量研究成果的報道,我們可以看到這類復合材料的優良特性,這使得用層狀無機插層改性聚合物制備高性能納米復合材料成為國際上最新的技術熱點之壹,但也存在以下問題。

①雖然PLS納米復合材料的研究已經非常熱門,但是由於PLS納米復合材料的插層機理復雜、結構和界面特性復雜、微區尺寸小、量子效應和表面效應,對PLS納米復合材料的研究還不夠深入,特別是利用熱力學、動力學和結晶學的知識。對其結構、形態特征與材料性能的關系研究較少,合成方法多基於合成宏觀材料的改進,具有壹定的局限性;

②剝離型PLS納米復合材料的性能優於其他類型的復合材料,但原料的加工制備方法比較嚴格,制備技術和工藝研究不夠;

(3)聚合物和納米材料的混合分散缺乏專業設備,傳統設備往往不能很好地分散納米粒子,因此有必要開發新的混合分散技術和設備。

三、待研究課題的內容和實施方案

(主要研究內容和預期結果,擬采用的研究方法、技術路線和實驗方案的可行性分析。)

1,研究內容

(1)了解相應聚合物的理化性質、合成方法、用途及研究現狀;了解PLS納米復合材料的優異性能,熟悉國內外PLS納米復合材料的應用現狀、研究進展、存在的問題及解決方案;

(2)研究層狀矽酸鹽(膨潤土)的礦物學特征和納米結構特征(層間距、層特征和邊緣特征),熟悉測試和表征方法;並掌握分析測試結果的技術方法;

(3)深入研究膨潤土提純、鈉化和有機化的各種方法和反應機理;了解鈉基土壤和有機土壤的應用價值和研究現狀;制定合理的實驗方案,提純膨潤土,通過實驗選擇合適的反應條件、鈉化劑和表面改性劑進行鈉化和組織化,制備親油或親水親油納米膨潤土;

(4)了解剝離型PLS納米復合材料的制備方法和性能特點,從動力學、熱力學、結晶學和流變學等方面探討納米復合材料的復合過程和機理。

(5)選擇聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚氨酯(PU)兩種聚合物進行改性(接枝法和電離法),制定合理的加工制備方案,確定最佳實驗工藝和參數,制備剝離型PLS納米復合材料;

(6)從制備方法、表面改性劑的選擇和第三組分的添加等方面研究了有機膨潤土在聚合物中的分散形態。討論了多相體系中相界面的結構特征,制備了剝離型納米復合材料。

(7)研究PLS納米復合材料的結構與性能的關系。對產品的結構分析、力學性能和阻燃性能進行了對比分析。

2.預期結果

(1)制備改性性能優良的有機膨潤土和聚合物;

(2)制備剝離型PLS納米復合材料;

(3)預計在核心期刊發表論文2篇或申報發明專利1項;

(4)完成畢業論文,順利通過答辯。

3.研究方法和技術路線

(1)實驗研究流程圖

(2)實驗研究過程(方案)

①層狀矽酸鹽的選擇和改性

到目前為止,膨潤土、高嶺土、海泡石和其他壹些屬於層狀矽酸鹽的礦物都可以應用於PLS納米復合材料。最根本的原因是大部分層狀無機礦物無法通過插層處理擴大層間的重復間距。因此,雖然它們具有層狀結構,相鄰層間有壹定的間距,但不足以容納層間旋轉半徑為數百埃的聚合物分子鏈的插入,形成所謂的插層復合物;只允許離子、小分子等小介質進入。對於膨潤土、高嶺土等粘土礦物,由於其初始間距大,層間陽離子可交換,我們可以利用離子交換將它們的層間間距擴大到可以插入聚合物分子鏈的程度,從而利用它們制備性能優異的插層納米復合材料。

本文采用了該省優勢礦產資源膨潤土,其主要成分為蒙脫石。蒙脫石的基本結構單元是壹個鋁氧八面體夾在兩個矽氧四面體和氧原子之間的層狀結構,屬於2: 1層狀矽酸鹽。每個結構單元為厚度為1nm,長寬為100nm的片層,層間存在可交換的陽離子,如Na+、Ca2+、Mg2+等金屬離子,因此容易與烷基季銨鹽或其他有機陽離子交換生成有機膨潤土。由於膨潤土本身親油性差,聚合物的單體或分子鏈多為親油性物質。因此,膨潤土在使用前必須進行有機改性。

膨潤土改性方案。

壹、膨潤土的提純

實驗方案:將膨潤土和水(固液比1: 10)混合成懸浮液,然後用高速旋轉離心機沈降分離,加入適量分散劑(六偏磷酸鈉)進壹步分離細粒碎屑礦物(長石、碳酸鹽等)。),且粒徑小於5?然後將懸浮液過濾、洗滌、幹燥、分散和解聚,得到高純膨潤土產品。測定了吸藍量、CEC、溶脹比、膠體價格等性能指標。

b、鈣基膨潤土鈉

鈉原理:當膨潤土-水體系中存在兩種離子時,存在壹個動態的吸附-解吸平衡,即離子吸附交換過程。例如,當膨潤土-水系統同時含有Ca2+和Na+時,將出現以下離子交換平衡:

鈣基膨潤土+2Na+ 2Na-膨潤土+Ca2+

鈉化劑的選擇和用量、鈉化溫度和鈉化時間都對鈉化效果有壹定的影響。通過實驗確定了最佳反應條件。

C.膨潤土的有機化

在PLS納米復合材料的制備中,常使用有機陽離子(插層劑)進行離子交換,以增加層間間距,改善層間微環境,使粘土內外表面由親水變為疏水,降低矽酸鹽的表面能,有利於單體或聚合物插入粘土層間形成PLS納米復合材料。因此,插層劑的選擇是制備PLS納米復合材料的關鍵步驟之壹。必須滿足以下條件:(1)容易進入層狀矽酸鹽晶片(001平面)之間的納米空間,並能顯著增加粘土晶片之間的層間距;(2)嵌入劑分子應該與聚合物單體或聚合物鏈具有強的物理或化學相互作用;(3)廉價易得,最好是現有的工業產品。

在不同的用量、酸堿度、反應溫度等條件下。選用陽離子(十六烷基三甲基溴化銨)、陰離子(十二烷基硫酸鈉)和陰陽離子作為插層劑制備有機土,並通過試驗確定了最佳反應條件。

②聚合物改性

PLS納米復合材料的制備

壹、復合材料的類型

從微觀結構來看,復合材料可以分為四類,如下圖所示。在第壹種復合材料(a)中,蒙脫土顆粒分散在聚合物基體中,但聚合物和蒙脫土之間的接觸僅限於蒙脫土顆粒的表面,聚合物沒有進入蒙脫土顆粒中。在第二種復合材料(b)中,聚合物進入蒙脫土顆粒,但沒有插入矽酸鹽片層中。在插層復合物(C)中,聚合物不僅進入蒙脫土顆粒,而且插層進入矽酸鹽片層,使蒙脫土片層間距明顯擴大,但仍保持原有方向,片層仍具有壹定的有序性。在剝離的復合材料(D)中,蒙脫石的矽酸鹽片層完全是聚合物無序的,並且不規則地分散在聚合物基質中,此時,蒙脫石片層和聚合物以納米尺度均勻混合。在四種復合材料中,只有後兩種可視為納米復合材料,第四種剝離型復合材料比第三種插層型復合材料具有更好的性能,這是許多材料科學家追求的目標,也是本研究的重點。

b、制備方法

插層復合是制備PLS納米復合材料的壹種方法。根據復合過程,插層復合法可分為兩大類。(1)插層聚合,即將聚合物單體分散插層到層狀矽酸鹽片層中,然後原位聚合,利用聚合過程中釋放的大量熱量克服矽酸鹽片層之間的庫侖力,使矽酸鹽片層剝離,使聚合物基體復合成納米尺度;(2)聚合物插層,即將聚合物熔體或溶液與層狀矽酸鹽混合,通過機械化學或熱力學將層狀矽酸鹽剝離成納米級片晶,均勻分散在聚合物基體中。

根據制備方法,PLS納米復合材料可分為單體插層原位聚合和大分子直接插層。就實現方式而言,有解方法和融方法。它們組合成四個具體的制備過程:高分子熔體直接插層;高分子溶液直接插層;單體熔融插層的原位本體聚合:和單體溶液插層的原位溶液聚合。制備PLS納米復合材料的流程圖如下:

c、有機土添加的選擇

有機土的多少直接影響產品的質量和性能。有機土用量過高時,體系粘度增加,難以脫泡和傾倒。有機土用量過低時,有機土在體系中的分散性不好,達不到增強增韌的效果。研究領域對有機土的添加量眾說紛紜。我們用不同含量(2-5%)的有機土進行插層復合,尋找最佳添加量。

d、實驗方案

以PBT和PU聚合物為例,分析了它們的力學性能、阻燃性能、熱穩定性等。通過選擇合適的插層方法和不同共混比的插層復合來測定。從熱力學和動力學角度研究了復合機理和影響復合過程的因素,獲得了性能優異的剝離型PLS納米復合材料。

(3)PLS納米復合材料主要性能的測試和表征。

①用甲醛容量法測定膨潤土的陽離子交換容量,用測藍法計算膨潤土中蒙脫石的含量,用帶塞量筒測定其膨脹倍數和膠體價格;

②用掃描電子顯微鏡(SEM)測量聚合物和PLS納米復合材料的微觀形態;

(3)傅裏葉變換紅外光譜(FTIR)分析,根據光譜的吸收峰判斷有機改性效果和插層效果;

④用X射線衍射分析儀(XRD)測試膨潤土的層間距和復合材料的剝離程度;根據譜圖,用Jade軟件測定蒙脫石的化學組成和含量。

⑤用TG-DTA測定膨潤土的相變溫度和復合材料的熱穩定性;

⑥用電子萬能試驗機測量拉伸強度和斷裂伸長率,判斷聚合物和PLS納米復合材料的力學性能。

4.實驗研究方案的可行性分析。

(1)實驗室擁有真空泵、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、高溫爐、幹燥箱、開松機、雙螺桿機、造粒機等壹系列實驗儀器。學校檢測中心擁有掃描電鏡、X射線衍射儀、傅裏葉變換紅外光譜儀、差熱-熱重分析儀、原子力顯微鏡等檢測儀器。

(2)導師長期從事本領域研究工作,具有紮實的理論基礎和豐富的實踐經驗,有由教師和學生組成的研究團隊;

(3)學校圖書館能找到大量中外文獻和學術專著可供參考;

(4)與企業合作,實踐基礎豐富,應用前景廣闊;

(5)做了壹些前期工作,復合材料的力學性能明顯提高,熱穩定性很好;

(6)實驗方案合理,技術路線可行,理論基礎明確,實驗研究條件基本具備,前期研究工作的進展使本實驗研究方案可行。

第四,研究的創新

在研究內容、擬采用的研究方法、技術路線等方面有哪些創新。)

作為壹個新的研究領域,(1)PLS納米復合材料尤其是剝離型復合材料還處於初級階段,理論還不夠成熟,制備技術還不夠完善。材料的復合機理、結構以及結構與性能的關系有待進壹步探索。本文從熱力學和動力學角度研究了聚合物與層狀矽酸鹽(膨潤土)的界面特性和內部粘結機理,討論了復合工藝和材料結構對其力學性能、阻隔性能、流變性能和結晶性能的影響。

(2)剝離型PLS納米復合材料的發展水平仍處於實驗研究或專利階段,產業化項目較少,在高性能工程塑料和高性能樹脂基體方面的研究報道較少。本文系統研究了表面改性劑的選擇、第三組分的添加、高性能納米膨潤土的制備、聚合物的改性以及合理制備方法的選擇,以制備性能優異的剝離型納米復合材料。

動詞 (verb的縮寫)工作量和工作進度(包括文獻綜述、方案設計與實施、計算與實驗、論文撰寫等。)

項目階段工作進度起止日期

2007.2~2007.9

2007.10~2007.12

2008.1~2008.2

2008.3~2008.4

2008.5~2008.6

2008.7~2008.8

2008.9~2008.10

2008.11~2008.12

2009.1~2009.3

查閱文獻、學術專著、參考書等。,並做了大量的前期實驗工作和壹些實驗研究工作;

撰寫開題報告和答辯,準備實驗需要的試劑和儀器;

研究鈉基土和有機土的結構及結構與性能的關系,設計實驗方案;通過實驗和性能表征,確定了鈉法和有機法的最佳反應條件。在最佳反應條件下制備了大量有機土,用XRD、FTIR和TG-DTA進行了表征,並做了實驗記錄。

以PBT和PU聚合物為例,了解其物理化學性質、合成機理、合成方法和應用現狀。選擇合適的反應裝置和合成方法,與單體合成所需聚合物;

查閱大量最新的中外文獻,了解納米復合材料的研究現狀和先進的制備方法;采用不同的方法,如聚合物熔融插層法、聚合物熔融插層法和單體插入原位聚合法,在不同有機土添加量(2-5%)下制備PLS納米復合材料。

對產品的力學性能、熱性能、阻隔性能等方面進行了測試,確定了有機土的最佳用量,並找出了即使產品性能優異、成本低廉,也是環保的制備方法。

通過SEM測試產品的形態以確定剝離程度。通過XRD測試有機土的層間距,分析其改性效果。復合材料中界面層的性質可以通過差示掃描量熱法(DSC)來表征。熱重分析可以用來研究有機物對蒙脫土的改性程度以及納米復合材料的耐熱性。

選擇最佳制備方法,將聚合物與有機土壤復合,開發納米復合產品並詳細表征其各項性能;

寫論文,準備答辯。

六、國內外主要參考文獻(列出作者、論文名稱、期刊名稱、發表年份)。

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1,列出至少20篇國內外參考文獻;

2.教科書和參考書不能作為參考;

3.專著等工具書數量不足總數的三分之壹;

4、近五年出版的工具書數量不少於總數的三分之壹;

5、外文參考文獻的數量不少於總數的三分之壹。

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