鑒別(1)取本品適量,加入5ml乙酸酐-吡啶(1: 5),搖勻,水浴加熱至溶液顏色由黃色變為紅色。(2)取本品,加無水乙醇溶解並稀釋成每毫升含約65438±00μg的溶液,用紫外-可見分光光度法測定(附錄四A),在238nm和278nm波長處有最大吸收。(3)本品的紅外吸收光譜應與對照光譜(光譜組265)壹致;如不壹致,取本品,用丙酮重結晶測定。檢查幹燥失重取本品,於105℃幹燥4小時,失重不得超過0.5%(附錄VIII L)。壹種新的系統用於在黑暗中操作物質。取本品,精密稱定,加流動相溶解,定量稀釋,制成每毫升含約65438±0.5毫克的溶液,作為供試品溶液;準確量取適量,用流動相定量稀釋,制成每毫升含7.5微克的溶液作為對照溶液;另取壹種E-異構體對照品,準確稱取,加入流動相溶解,定量稀釋,制成每毫升含約7.5微克的溶液,作為對照品溶液。根據高效液相色譜法(附錄V D)的試驗,以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(0.9g磷酸二氫鈉和4.8g N,N-二甲基辛胺溶於水並稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(60: 40)為流動相,檢測波長。取10μl對照溶液和對照溶液混合液,註入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使枸櫞酸他莫昔芬色譜峰的峰高約為滿刻度的30%,以E-異構體峰計算的理論塔板數不小於2000,E-異構體峰與主成分峰(Z-異構體)的分離度應大於3.0。然後準確量取65438±00μl供試品溶液、對照品溶液和對照品溶液,分別註入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的兩倍。供試品色譜中,如有與同分異構體峰保留時間相同的峰,其峰面積不得大於對照品溶液的主峰面積(0.5%);如有其他雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積(0.5%),其他雜質峰面積之和不得大於對照溶液主峰面積(1.0%)的兩倍。含量測定,取本品約0.35g,精密稱定,加冰醋酸50ml,微溫溶解,加結晶紫指示劑1滴,用高氯酸滴定溶液(0。lmol/L)直到溶液變成藍綠色,並用空白試驗校正滴定結果。每1毫升高氯酸滴定溶液(0.lmol/L)相當於56.36毫克C26H29No C6H807。類抗腫瘤藥物。儲存在陰涼、密封和幹燥的地方。
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