本標準適用於以硫酸為催化劑，對羥基苯甲酸和乙醇酯化而成的食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯醋。該產品在食品、藥品和化妝品中用作防腐劑。
分子式:C9H1003
建築類型:
相對分子質量:166.18(按國際相對原子質量2001)。下列文件中的條款通過引用而成為本標準的條款。凡是註明日期的引用文件，其隨後的所有修改(不包括勘誤表)或修訂均不適用於本標準。但是，鼓勵根據該標準達成協議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不註日期的參考文件，其最新版本適用於本標準。
GB /T 1 91包裝、儲運圖形標誌(GB/T 191-2000，ISO 780；1997)
GB /T 6 01化學試劑標準滴定溶液的制備
GB /T 602化學試劑雜質測定標準溶液的制備(GB/T 602-2002，ISO 6353-1；1982，NEQ)
GB /T 603化學試劑試驗方法(GB/T 603-2002，NEQ ISO 6353-1:1982)中使用的制劑和產品的制備。
GB /T 617化學試劑熔點範圍測量通用方法
GB /T 5009.76食品添加劑中砷的測定
GB /T 6 678化工產品取樣通則
GB /T 6 679固體化工產品取樣通則
GB /T 6 682分析實驗室用水的規範和試驗方法(GB/T 6682-1992，ISO 3696: 65438標準+0987)
GB /T 9724-1988化學試劑pH值測定通則
GB /T 9741化學試劑灼燒殘渣測定的通用方法3.1特性:白色結晶粉末，無臭或稍有特殊氣味，微苦，有灼燒感。
3.2食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯應符合表1所示的技術要求。
表1技術要求:對羥基苯甲酸乙酯(以幹基計)質量分數為99.0-100.5%，熔點為16-18℃，遊離酸(以對羥基苯甲酸計)質量分數≤0.55%。幹燥還原質量分數≤0.50%，灼燒殘渣質量分數≤0.05%，砷質量分數≤1ppm，重金屬≤10ppm註:砷和重金屬質量分數(以鉛計)為強制性要求。4.1.顯示
測試方法中規定的壹些測試程序可能會導致危險情況。操作員應采取適當的安全和健康措施。
4.2壹般規定
除非另有規定，分析中只使用GB/T 6682中確定為分析純或三級水的試劑。除另有規定外，分析中使用的標準滴定溶液、雜質測定標準溶液、制劑和產品均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定制備。
4.3識別測試
4.3.1試劑
4.3.1.1氫氧化鈉溶液:40g/L；
4.3.1.2氯化鋇溶液:250g/L；
4.3.1.3氫氧化鈉溶液:80g/L；
4.3.1.4硫酸溶液:1-17；
4.3.1.5碘溶液:12.7克/升
4.3.2識別方法
4.3.2.1稱取約0.5 g實驗室樣品，精確至0.01 g，加入10m L氫氧化鈉溶液(4.3.1.1)，煮沸30min，蒸發至約5 mL，冷卻，加入硫酸溶液使其呈酸性。然後將沈澱物在105℃和2℃下幹燥，根據GB/T 617測定熔點，其最終熔化溫度應在213℃-217℃範圍內。
4.3.2.2稱取0.5克實驗室樣品，精確至0.01克，加入5毫升氫氧化鈉溶液(4.3.1.3)，在沸水浴中加熱5分鐘，加入6毫升硫酸溶液，冷卻並過濾，向濾液中加入5毫升氫氧化鈉溶液(4.3.1.3)，並加熱至室溫。
4.4光墓中苯甲酸乙酸乙酯的測定
4.4.1方法總結
樣品用壹定量的氫氧化鈉皂化，過量的氫氧化鈉用硫酸標準滴定溶液滴定，用酸度計指示終點。根據消耗的硫酸標準滴定溶液的體積，計算出對羥基苯甲酸乙酯的含量。
4.4.2試劑
4.4.2.1氫氧化鈉溶液:40g/L；
4.4.2.2緩沖溶液:按GB/T 9724-1988中4.3和4.4配制的25℃時pH為4.01和6.86的緩沖溶液；
4.4.2.3硫酸標準滴定溶液:c (1/2hzso4) = 1mol/L
儀器
PH酸度計:精度為0.1 pH單位。
4.4.4分析步驟
4.4.4.1根據GB/T 9724調試酸度計。
4.4.4.2稱取約2g在80℃和2℃幹燥2h的樣品，精確至0。000±2g，置於250 mL碘量瓶中，準確加入40 mL氫氧化鈉溶液，緩慢加熱至沸騰，回流65438±0h，冷卻至室溫，定量轉移至燒杯中，移至事先用pH=6.86的緩沖溶液調節的pH計中，用硫酸標準滴定液滴定。
4.4.4.3在測定的同時，按與測定相同的步驟，不加樣品而用相同量的試劑溶液做空白試驗。
4.4.5結果計算
對苯二甲酸乙酯(C9H1003)的質量分數w以%表示，按式(1)計算:
其中:
v——空白試驗中消耗的硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積值，單位為毫升(mL)；
試樣消耗的硫酸標準滴定溶液(4.4.2.3)的體積值，單位為毫升(mL)；
c硫酸標準滴定溶液濃度的準確值，單位為mol/L；
m指樣品質量的數值，單位為克(g)；
m是對苯甲酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) (m = 166.2) a。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2000。
4.5熔點的測定
4.5.1毛細管法(仲裁法)
根據G B/ T 617。最終熔化溫度作為測定結果。取兩次的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30C C。
4.5.2數字熔點儀器法
4.5.2.1儀器
數字熔點儀:控溫精度0.50C
4.5.2.2分析步驟
根據熔點儀器的操作說明調整和校正熔點儀器。將儀器溫度調至112 * C，研磨幹燥後的樣品，放入幹凈幹燥的熔點管中。取壹根長約800 mm的幹燥空心玻璃管，直立在玻璃或瓷板上。將裝有樣品的熔點管下落65，438+05次以上，直到熔點管上的樣品收縮到3 mm-5 mm的高度或合適的高度。當儀器溫度穩定時，將裝有樣品的熔點管插入進樣孔，並以10C/min的速率調節零點。
取兩次平行測定結果的平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.50℃，
4.6測定遊離酸中的F
4.6.1試劑
4.6.1.1氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)= 0.1mol/L；
4.6.1.2甲基紅指示劑:1克/升。
4.6.2分析步驟
體重0。7 5g實驗室樣品，精確至0.0 1g，置於15m L約80℃熱水中，加熱1 min，冷卻，過濾，取10 mL濾液，加入2滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色，穩定30 s，然後消耗氫氧化鈉標準滴定溶液。
4.7硫酸鹽中F的測定
4.7.1試劑
4.7.1.1鹽酸溶液:1.13；
4.7.1.2氯化鋇溶液:250g/L；
4.7.1.3硫酸鹽(so，)標準溶液:0。1毫克/毫升，
4.7.2分析步驟
體重1。0克實驗室樣品，精確至0.065438±0克，加入65438±000毫升熱水，充分搖勻，加熱5分鐘，冷卻，加水至65438±000毫升，過濾，取40毫升濾液於50毫升比色管中，加入5毫升鹽酸溶液和3毫升氯化鋇溶液，搖勻。標準是在50毫升比色管中取0.9-6毫升硫酸(504)標準溶液，同時用40毫升樣品濾液處理。
4.8幹運行減去F的測定
4.8.1分析步驟
稱取2g實驗室樣品，精確至0.00±02g，置於直徑45mm、高25 mm的稱量瓶中，該稱量瓶已預先在80℃和2℃下幹燥至質量恒定，均勻分布，在80℃和2℃下幹燥2h，取出，冷卻至室溫，稱重。
結果的計算
幹燥減量的質量分數w2以%表示，按式(2)計算:
其中:
m——幹燥前樣品質量的數值，單位為克(g)；
ml——幹燥後樣品質量的數值，單位為克(9)。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。
4.9灼燒殘渣的測定
根據GB /T 9 741。測定過程中，稱量5g實驗室樣品，精確至0.0002g..燃燒溫度為500℃和50℃。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.065438±0%。
4.10砷含量，橫向測定。
按GB /T 5009.76規定的砷斑法。測量時，取1.0g實驗室樣品，精確至0.0 1g，置於錐形瓶中，加入5 mL硫酸和少量玻璃珠，在可調電爐中加熱至開始碳化，冷卻，緩慢加入30(質量分數)雙氧水至消化液澄清無色，然後加熱至冒白煙，冷卻，小心加入10 mL水。取1 . 00m L砷(As)標準溶液(相當於0.00 1氣體)，加入6m L硫酸溶液(1-}-1)，加入35m L水，配制限量標準溶液。
4.11，金屬中氟的測定
4.11.1試劑
4.11.1硫化鈉溶液:稱取硫化鈉5g，精確至0.0 1g，用10m L水和30m L甘油(丙三醇)混合溶解。該溶液的使用壽命為兩周；
4.11.1.2醋酸溶液:1-20；
4.11.1.3 Pb標準溶液:10 t.g/mi.o。
4.11.2分析步驟
體重2。0克實驗室樣品，精確至0.0 01克，置於50毫升比色管中，加入25毫升丙酮溶解，加入2毫升醋酸溶液，用水稀釋至50毫升，加入2滴硫化鈉溶液，搖勻，避光放置10分鐘，顏色不得比標準比色溶液暗。標準比色溶液吸收2.0毫升鉛(Pb)標準溶液，同時作為樣品處理。5.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1型式檢驗項目均在表1技術要求中規定。在正常生產條件下，至少每兩周進行壹次型式檢驗。在下列情況下，也應進行型式檢驗。
a)更新關鍵生產過程；
b)主要原材料發生變化；
c)停止生產和恢復生產；
d)工廠檢驗的結果與上次型式檢驗的結果大相徑庭；
e)合同中規定的。
5.1.2出廠檢驗項目為苯甲酸乙酯含量、熔點、遊離酸含量、硫酸鹽含量、幹燥失重，應逐批檢驗。
5.2以每班產品為壹個批號，或多班混勻後做壹個批號。
5.3取樣應按GB/T 6678和GB/T 6679進行。樣品充分混合後，用四分法縮分為不少於200 g，分別裝入兩個幹燥、密封的樣品袋中，標簽上註明生產廠家名稱、產品名稱、批號或生產日期、取樣日期和取樣人姓名。壹袋用於檢查，另壹袋密封備查。
5.4食品添加劑苯甲酸乙酯應經生產企業的質檢部門檢驗，生產企業應保證出廠產品符合本標準的要求。每批產品出廠時應附有壹定格式的質量證明書，內容包括產品名稱、生產廠名稱、地址、批號或生產日期以及本標準的編號。
5.5如果檢驗結果中有壹項指標不符合本標準的要求，應從兩倍數量的包裝袋中重新取樣進行復驗。即使復驗結果只有壹項指標不符合本標準要求，整批產品也不合格。6.1符號
包裝容器上應有牢固明顯的標誌，包括生產企業名稱、地址、商標、“食品添加劑”字樣、產品標準號、衛生許可證號、批號或生產日期、凈質量和保質期。還應當有符合GB/T 191的“怕雨”、“怕曬”、“向上”、“疊層數限制”等標誌。
6.2包裝
食品添加劑對氨基苯甲酸乙酸乙酯應采用食品用聚乙烯塑料袋包裝，每袋凈重1k g，每20袋為壹大包裝，或根據用戶要求包裝。
6.3運輸和儲存
食品添加劑對氨基苯甲酸乙酸乙酯應儲存在幹燥、通風、清潔的倉庫中。運輸過程中，不允許與有害有毒物質同車裝運，應輕卸輕放，防止重壓、日曬、雨淋。
6.4保質期
在符合本標準的包裝、運輸和儲存條件下，食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯的保質期為自生產之日起三年。逾期可進行復驗，當檢驗結果符合本標準要求時，仍可使用。