中華人民共和國國家標準
食品添加劑GB 5175-85氫氧化鈉
食品添加劑氫氧化鈉
本標準適用於苛化法和簡易隔膜電解法制備的氫氧化鈉，在食品工業中用於中和、脫皮、脫色、脫臭、解毒和洗滌劑。分子式:NaOH分子量:39.997(根據1983國際原子量)
1的技術要求
1.1外觀:食品添加劑固體氫氧化鈉，主體白色有光澤，允許微帶色。
1.2食品添加劑固體氫氧化鈉應符合表1的要求。表1
名義指數
苛化膜分離方法
氫氧化鈉(以NaOH計)，% ≥ 96.0 96.0
碳酸鈉(以Na2CO3計)，% ≤ 2.5 1.4
氯化鈉(以NaCl計)，% ≤ 1.42.8
三氧化二鐵(以Fe2O3計)，% ≤ 0.01.05438+0。
砷(As)，%≤0.0005±0.0005
重金屬(以鉛計)，%≤0.003±0.003
1.3食品添加劑液體氫氧化鈉應符合表2的要求。表2
指紋
指標稱苛化膜分離法。
壹級，二級，壹級，二級。
氫氧化鈉(以NaOH計)，% ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸鈉(以Na2CO3計)，%≤1.1.1.50 . 800 . 80
氯化鈉(以NaCl計)，% ≤ 0.8 1.02.05.0
三氧化二鐵(以Fe2O3計)，% ≤ 0.020.030.01.01。
As，%≤0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金屬(以Pb計)，%≤0.0015 0.0015 0.005438+05 0.005438+05。
溶出度試驗符合本標準2.2的要求。
2試驗方法分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水用於本標準中使用的試劑和水，除非另有規定。除非另有說明，本標準中使用的儀器和設備使用通用實驗室儀器。除另有規定外，測定所需的標準溶液、雜質標準溶液、制劑和產品應按照GB 601-77化學試劑標準溶液的制備方法、GB 602-77化學試劑標準溶液的制備方法和GB 603-77化學試劑和產品的制備方法的規定進行制備。
2.1歧視
2.1.1本品水溶液能解離OH**-，呈強堿性反應。
2.1.2本品水溶液顯示鈉離子的識別反應。
2.1.2.1玻璃棒加鉑絲在儀器設備頂部燒制。
2.1.2.2操作步驟:用幹凈的鉑絲加鹽酸潤濕樣品，然後在無色火焰中燃燒，火焰會呈亮黃色。
2.2溶解試驗
2.2.1試劑和溶液本試驗要求使用新煮沸並冷卻的蒸餾水或相應純度的水。
2.2.2測定程序取50g氫氧化鈉，加入新煮沸並冷卻的蒸餾水溶解，移入250ml容量瓶中，冷卻，加水稀釋至刻度，搖勻。取5毫升這種溶液，加入20毫升水。混合後，溶液應該是無色的，其濁度應該幾乎是清澈的。
2.3氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定
2.3.1氫氧化鈉含量的測定原理先向樣品溶液中加入氯化鋇，碳酸鈉轉化為碳酸鋇沈澱，以酚酞為指示劑，滴定溶液中的氫氧化鈉至終點。反應如下:na2co 3+bacl 2-→BAC O3↓+2 NaCl NaOH+HCl-→NaCl+H2O。
2.3.2碳酸鈉含量的測定原理以甲基橙為指示劑，將樣品溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉的總和，然後減去氫氧化鈉含量，得到碳酸鈉的含量。
2.3.3儀表和設備用磁力攪拌器。
2.3.4試劑和溶液該方法要求使用不含二氧化碳的蒸餾水或相應純度的水。
2.3.4.1氯化鋇(GB 652-78): 10% (m/v)溶液。使用前，以酚酞(2.3.4.2)為指示劑，用氫氧化鈉溶液調節至微紅色。
2.3.4.2酚酞(HGB3039-59): 1% (m/v)乙醇溶液，按GB 603-77配制。
2.3.4.3甲基橙(HGB 3089-59): 0.1% (m/v)溶液，按GB 603-77配制。
2.3.4.4無水碳酸鈉參考試劑(GB 1255-77)。
2.3.4.5鹽酸(GB 622-77): 1N標準溶液，按GB 601-77配制。
2.3.4.6鹽酸標準溶液的標定(2.3.4.5):稱取1.6g無水碳酸鈉標準試劑(2.3.4.4)，於270 ~ 300℃灼燒至恒量，標定至0.0002g，溶於50ml水中2min，加入2滴甲基橙指示劑(2.3.4.3)，使用鹽酸標準溶液。同時做空白試驗。鹽酸標準溶液(2.3.4.5)的當量濃度(n)按公式(1)計算。
m
n =━━━━━━━1
(V1-V2)×0.05299
式中:m——無水碳酸鈉參考試劑的質量，g；v 1--滴定時鹽酸標準溶液的用量，ml；V2——空白試驗中鹽酸標準溶液的用量，ml；0.05299——每毫克當量碳酸鈉的質量，g。
測定程序
2.3.5.1樣品溶液用已知質量的稱量瓶配制，快速稱取38 1g固體氫氧化鈉或50g液體氫氧化鈉，稱至0.01g，置於400ml燒杯中，溶於水，轉移至1000ml容量瓶中，加水稀釋至近刻度，冷卻至室溫。
2.3.5.2中氫氧化鈉含量的測定吸取50毫升試樣溶液(2.3.5.1)倒入250毫升帶塞三角瓶中，加入20毫升氯化鋇溶液(2.3.4.1)，然後加入2 ~ 3滴酚酞指示劑(2.3.4.2)，用磁力攪拌器攪拌。
2.3.5.3中碳酸鈉含量的測定:吸取50ml樣品溶液(2.3.5.1)，倒入250ml帶塞三角瓶中，加入2 ~ 3滴甲基橙指示劑(2.3.4.3)，在磁力攪拌器的攪拌下，用1N鹽酸標準溶液(2.3.4.5)進行封閉滴定，直至溶液變為橙色。
2.3.6結果的表示和計算
2.3.6.1氫氧化鈉(NaOH) (X1)的百分含量按式(2)計算。
N×V×0.040
x 1 =εεεεεεεεεεεε×100
50
m×εεεε
1000
N×V
=80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中:n——鹽酸標準溶液的當量濃度；m --樣品的質量，g；v--滴定時，鹽酸標準溶液的用量，ml；0.040——每毫克當量氫氧化鈉的質量，g
2.3.6.2中碳酸鈉(Na2CO3)的百分含量(X2)按式(3)計算。
N×(V1-V)×0.05299
X2 =━━━━━━━━×100
50
m×εεεε
1000
106.0×N×(V1-v)
=━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:n——鹽酸標準溶液的當量濃度；v --以酚酞為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液的用量，ml；V1 -以甲基橙為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液的用量，ml；m——樣品質量，g；0.05299——每毫克當量碳酸鈉的質量，g。
2.3.7平行測定結果允許誤差的絕對值之差不得超過下列數值:氫氧化鈉(NaOH):0.65438±00%，碳酸鈉(Na2CO3):固體樣品為0.05%；液體樣品為0.03%。測量結果被平均。
2.4氯化鈉含量的測定-水銀法
2.4.1原理在pH 2 ~ 3的溶液中，用強離子化的硝酸汞標準溶液將氯離子轉化為弱離子化的氯化汞，通過二苯基偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子反應生成紫紅色絡合物來判斷終點。
試劑和溶液
2.4.2.1硝酸(GB 626-78): 1+1溶液。
2.4.2.2硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3氫氧化鈉(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4氯化鈉參考試劑(GB 1253-77):0.05N標準溶液。將氯化鈉參考試劑在500 ~ 600℃下灼燒至恒量，稱取2.9 ~ 3g(標定至0.0002g)，置於灼燒杯中，用少量水溶解，將溶液全部轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.4.2.5溴酚藍(Hg 3-1224-79):0.1%(m/v)乙醇溶液。
2.4.2.6二苯基偶氮碳酰肼:0.5% (m/v)乙醇溶液(該溶液應在變色不敏感時重新配制)。
2.4.2.7硝酸汞:0.05N標準溶液。
2.4.2.7.1溶液制備稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)，置於燒杯中，加入20ml硝酸(2.4.2.1)和少量水使其溶解(必要時過濾)，將溶液全部移入65438。如果使用硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O ],稱取8.56克，置於燒杯中，加入8毫升硝酸溶液(2.4.2.2)和少量水，將所有溶液轉移至1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.4.2.7.2溶液的標定吸取25ml氯化鈉標準溶液(2.4.2.4)，置於250ml三角瓶中，加入40ml水和3滴溴酚藍指示劑(2.4.2.5)，滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由藍色變為黃色，然後過量加入3滴，加入655。同時，用水作為空白試驗。硝酸汞標準溶液(2.4.2.7)的當量濃度按式(4)計算。
m
━━━×25
1000
n =εεεεεεεεεεεεεεε
0.05844×(V-V0)
m
=━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44倍(V-V0)
式中:m——氯化鈉參考試劑的質量，g；v 0——空白試驗中硝酸汞標準溶液的用量，ml；v——滴定時硝酸汞標準溶液的用量，ml；0.05844——每毫克當量氯化鈉的質量，g
2.4.3取測定程序中樣品溶液(2 . 3 . 5 . 1)50m l，置於250ml三角瓶中，加水40ml，緩慢加入硝酸溶液(2.4.2.1)(測定固體樣品時加入6ml測量液體樣品時，加入3ml)，冷卻至室溫，加入3滴溴酚藍指示劑(2.4.2.5)使溶液呈藍色，然後小心加入硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由藍色變為黃色，加入氫氧化鈉溶液(2.4.2.3)制成溶液。加入1毫升二苯基偶氮碳酰肼指示劑(2.4.2.6)，用硝酸汞標準溶液(2.4.2.7)滴定，直到溶液由黃色變為紫色。同時用水代替樣品進行空白試驗。
2.4.4結果的表示和計算氯化鈉(NaCl)的百分含量(X3)根據公式(5)計算。
N×(V-V0)×0.05844
X3 =━━━━━━━━×100
50
m×εεεε
1000
116.88×N×(V-V0)
=━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中:n——硝酸汞標準溶液的當量濃度；v--滴定時，硝酸汞標準溶液的用量，ml；v 0--空白試驗滴定硝酸汞標準溶液的用量，ml；m——樣品質量，g；0.05844——每毫克當量氯化鈉的質量，g
2.4.5平行測定結果的允許誤差之差的絕對值不得超過下列數值。苛化法:0.03%。隔膜法:0.04%。測量結果被平均。
2.5鐵含量的測定
2.5.1原理用反循環酸將試液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子。在pH 4 ~ 4.5的緩沖溶液體系中，二價鐵離子與鄰菲羅啉形成橙色絡合物，用分光光度法測定。
2.5.2儀器設備分光光度計。
試劑和溶液
2.5.3.1鹽酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4對硝基酚:0.25% (m/v)溶液，按GB 604-77《化學試劑指示劑pH變色域的測定》配制。
2.5.3.5乙酸(GB 676-78)-乙酸鈉(GB 694-78)緩沖溶液:pH 4.5，按GB 603-77配制。2.5.3.6抗壞血酸:2% (m/v)溶液。稱取2g抗壞血酸，溶於100ml水中。該溶液的使用壽命為10天。
2.5.3.7鄰菲羅啉(GB 1293-77): 0.2% (m/v)溶液，按GB 603-77配制。
2.5.3.8鐵標準溶液:1毫升相當於0.1毫克氧化鐵。稱取0.6039g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2.12h2o](GB 1279-77)，置於200ml燒杯中，加入100ml。
2.5.3.9鐵標準溶液:1ml相當於0.01mg氧化鐵標準溶液(2.5.3.8)，精確稀釋10倍後即可使用。這種溶液只在同壹天使用。
標準曲線的繪制
2.5.4.1標準參考溶液是取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0和50.0毫升鐵標準溶液(2.5。加入2.5ml抗壞血酸(2.5.3.6)、10ml緩沖溶液(2.5.3.5)和5ml鄰菲羅啉溶液(2.5.3.7)，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.5.4.2標準參比溶液的吸光度是通過用參比溶液調節儀器的吸光度而不加鐵標準溶液至零，用2cm比色皿在波長510nm處測量而得。以100ml標準參考溶液中所含氧化鐵的毫克數為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
測定程序
2.5.5.1樣品溶液的制備用稱量瓶稱取10g樣品(精確至0.1g)，置於燒杯中，加入約65438+250ml水使其溶解，加入2 ~ 3滴對硝基酚指示劑(2.5.3.4)，用鹽酸(2.4)。
2.5.5.2空白試驗在400ml燒杯中，加入25ml水和與中和樣品(2.5.5.1)等量的鹽酸(2.5.3.1)，加入氨水(2.5.3.2)(測量固體樣品時加入20ml向液體樣品中加入10ml)，加入2 ~ 3滴對硝基酚指示劑(2.5.3.4)，滴加鹽酸(2.5.3.1)中和至黃色消失，然後加入過量2ml，加熱煮沸5min，冷卻，轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然後顏色按照2.5.5.3的描述發展。
2.5.5.3比色吸收50毫升樣品溶液(2.5.5.1)於100毫升容量瓶中，然後加入2.5毫升抗壞血酸(2.5.3.6)、10毫升緩沖溶液(2.5.3.5)、5毫升鄰菲羅啉溶液(2.5.3.7)，並用水稀釋。
2.5.5.4樣品的吸光度應按2.5.4.2的說明測定，測定前用空白溶液(2.5.5.2)將吸光度調至零。
2.5.6從標準曲線(2.5.4)中計算出與測得的吸光度相對應的氧化鐵的質量(mg)，然後計算出樣品中氧化鐵的含量。氧化鐵(Fe2O3)的百分含量(X4)根據公式(6)計算。
1
m 1×━━0
1000
x4 =━━━━━━×100
50
m×εεεε
250
m1
=0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m 1——試液吸光度對應的氧化鐵質量，mg；m-樣品的質量，g。
2.5.7平行測定結果的允許誤差之差的絕對值不得超過下列數值。隔膜法:0.001%。苛化法:0.001%。測量結果被平均。
2.6砷的測定
2.6.1儀器裝置符合GB 610-77砷測定方法中規定的砷測定裝置。
試劑和溶液
2.6.2.1鹽酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2鹽酸(GB 622-77)。
2.6.2.3碘化鉀(GB 1272-77): 16.5%溶液，取16.5g碘化鉀，用水稀釋至100ml。
2.6.2.4氯化亞錫(GB 638-78): 40%溶液，按GB 603-77配制。
2.6.2.5無砷鋅粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6溴化汞試紙:根據GB 603-77制備。
2.6.2.7醋酸鉛棉:按GB 603-77制備。
2.6.2.8砷標準溶液:1毫升相當於1微克砷，按GB 602-77配制後稀釋100倍。使用時準備好稀釋劑。
2.6.3測定程序
2.6.3.1樣品溶液制備
2.6.3.1.1固體氫氧化鈉稱取4g固體氫氧化鈉(標定至0.01g)，加約20ml水溶解，用鹽酸中和(2.6.2.1)(用pH紙試)，移入65438+。
2.6.3.1.2液體氫氧化鈉稱取10g(標定至0.1g)液體氫氧化鈉，置於燒杯中，加入約10ml水，用鹽酸(2.6.2.1)中和至中性(用pH試紙試)。
2.6.3.2測定準確吸取10ml樣品溶液(2.6.3.1)(固體氫氧化鈉相當於0.4g，液體氫氧化鈉相當於1.0g)置於砷測定裝置(2.6.1)的反應瓶中。加入5ml碘化鉀(2.6.2.3)、0.5ml氯化亞錫(2.6.2.6)和5ml鹽酸(2.6.2.2)，加水至35ml，搖勻，靜置65438±00min，然後加入3g無砷鋅粒(2.6.2.5)，立即分裝醋酸鉛棉(2.6.2.7)和溴化汞試紙(2.5)。標準是準確吸取2.0ml砷標準溶液(2.6.2.8)到砷測定裝置(2.6.1)的反應瓶中，同時處理下列樣品。
2.7重金屬的測定
2.7.1試劑和溶液
2.7.1.1氨(GB 631-77): 10%溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.2冰醋酸(GB 676-78):1N溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.3酚酞(HGB3039-59): 1%乙醇溶液，按GB 603-77配制。
2.7.1.4硫化氫飽和溶液:按GB 603-77配制，現配。
2.7.1.5鉛標準溶液:1ml相當於0.01mg鉛，按GB 602-77配制後稀釋10倍。稀釋溶液是在使用時配制的。
2.7.2在測定程序中，取25 ml固體氫氧化鈉樣品溶液(2.6.3.1.1)(原樣相當於1g)；吸取20 ml液體氫氧化鈉樣品溶液(2.6.3.1.2)(相當於2g原樣品)於50ml比色管中，加入1滴酚酞指示劑(2.7.1.3)，與氨水(2.7.1.6438)混合，1000000006加入10ml硫化氫飽和溶液(2 . 7 . 6438樣品管顯示的顏色不應比標準管深。標準管的制備:吸取3ml鉛標準溶液(2.7.1.5)，加入約10ml水和1滴酚酞指示劑於50ml比色管中，同時與樣品同樣處理。
3檢驗規則
3.1食品添加劑氫氧化鈉由生產單位質檢部門檢驗，出廠的每批食品添加劑氫氧化鈉應符合本標準的要求，並附有壹定格式的質量證明書。
3.2用戶有權按照本標準的技術指標、檢驗規則和試驗方法接受收到的食品添加劑氫氧化鈉。
3.3按食品添加劑固體氫氧化鈉總桶數的5%抽樣(包括前兩桶和後兩桶)。將所得樣品置於幹凈、幹燥、有膠塞的廣口瓶中密封，總量不得少於400g . g .若因取樣方法不同而產生影響產品質量的爭議時，以分桶取樣為準。
3.4作為食品添加劑的液體氫氧化鈉用罐車或儲罐裝運時，從上、中、下三處(上部距液面1/10液層，下部距底部1/10液層)取等量樣品，混勻。總樣本量不得少於500毫升。
3.5樣品瓶應標有制造商名稱、產品名稱、型號、批號或槽車號、取樣日期和取樣者姓名。
3.6如果有壹項檢驗結果不符合標準要求，應從兩倍數量的桶或槽車中重新取樣進行復驗。復驗結果，即使只有壹項指標不符合本標準要求，整批產品也不合格。
3.7留樣:食品添加劑固體氫氧化鈉應保存三個月備查。留樣的瓶口要用膠塞密封。
3.8當供方和供方對產品質量有異議，需要仲裁時，仲裁機構可由雙方協商選定。仲裁應根據本標準中規定的驗收規則和測試方法進行。
4包裝食品添加劑固體氫氧化鈉應當用鐵桶或者其他密閉容器包裝。筒壁厚度0.5mm以上，耐壓0.5kg/cm**2以上。桶蓋必須密封好。每桶凈重200公斤，片堿25公斤。食品添加劑液體氫氧化鈉用罐車或儲罐運輸，使用兩次後必須清洗幹凈。不得用槽車、儲罐、桶運輸作為食品添加劑的液體氫氧化鈉。允許使用符合食品包裝標準要求的塑料桶、儲罐運輸液體氫氧化鈉或片狀堿等食品添加劑。
5標識食品添加劑氫氧化鈉(包括固體和液體)的包裝容器必須標識清晰、牢固，包括生產企業名稱、“食品添加劑氫氧化鈉”字樣、商標、標準號、等級、生產日期、批號、凈重，並標明“腐蝕性物品”。
運輸和儲存食品添加劑氫氧化鈉應儲存在幹燥的倉庫中，避免損壞、汙染、受潮和與酸接觸。運輸過程中防止碰撞。運輸和儲存過程中不得影響產品質量。
7安全氫氧化鈉腐蝕性強，操作時必須佩戴防護眼鏡、橡膠手套等勞保用品。
附加記錄
含汞廢液的處理方法(補充)為了防止含汞廢液的汙染，應對汞量法測定氯化鈉後得到的廢液進行處理。
A.1原理在堿性介質中，用過量的硫化鈉沈澱汞，剩余的硫化鈉用雙氧水氧化，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2操作步驟將廢液收集在50L左右的容器中。當廢液達到40L左右時，依次加入400ml 40%工業氫氧化鈉溶液和100g硫化鈉(Na2S 9H2O)，攪拌均勻。10分鐘後，緩慢加入400毫升30%的過氧化氫溶液，充分混合，靜置24小時，然後將上清液排入廢水中，並將沈澱物轉移到另壹個容器中回收。
A.3硫化汞的說明硫化汞(又稱朱砂)沈澱物的溶度積常數為3×10**(-52)，故可認為不溶於水，對人體無害。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部和化學工業部提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所和化學工業部錦西化學工業研究所技術歸口。
本標準由大連市衛生防疫站和大連化學工業公司起草。
本標準主要起草人於、。