將硝酸離子首先還原成亞硝酸離子,然後再將亞硝酸離子還原成氮氧化物或氮乃至還原成氨,轉入氣相進行測定已有報導。日本特開昭55-65157專利方法即是在中性或弱堿性溶液中用鋅粉將硝酸離子先還原成亞硝酸離子,然後將生成的亞硝酸離子的水溶液導入氣相色譜儀的色譜柱中,用氨基磺酸或者含鹽類的氨基磺酸還原,產生出氮氣,用不含氮的氦氣載入氮氣檢測器,以氣相色譜法定量氮氣,由測得的氮氣量換算成硝酸鹽氮的含量。這種方法分兩步反應,才能產生出可以定量的氮氣,測定時間較長,因測定手續復雜,難於掌握,致使測定結果精度和準確度較低。
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