關於肥料檢測標準可以參考:土壤肥料檢測標準
單質化肥氮、磷、鉀含量的測定方法及步驟:
(壹)氮素化肥氮含量的測定
1.?硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨等銨態氮肥含氮量的測定
(1)?待測液的制備
稱取經磨細的有代表性肥料樣品 0.5g,置於 100mL?三角瓶中,加入蒸餾水約 30mL?左右, 再加入肥料水解劑 10?滴,振蕩至完全溶解為止(或振蕩 30?分鐘),然後轉移入 100mL?容量瓶中, 用蒸餾水定容,然後過濾於幹燥的三角瓶(不幹時棄去最初濾液)中。?
用 1mL?吸管吸 1.0mL?濾液於 100mL?容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻即為銨態氮待測液。
(2)?測定步驟;
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1?滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液 2mL?於三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態氮 1?號試劑 4?滴?
肥料銨態氮 2?號試劑 4?滴?
肥料銨態氮 3?號試劑 4?滴?
搖勻,靜置 5 分鐘後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示 100%。
②將標準液置於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為肥料銨態氮的含量(%),對於硝酸銨而言,將測定值×2,即為肥料含氮量。
2.?硝態氮肥中氮含量的測定
(1)?待測液的制備:同銨態氮肥含氮量的測定時待測液制備過程。
(2)?測定步驟
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1?滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液 2mL?於三個小試管中,分別依次加入:
肥料硝態氮 1?號試劑 2?滴?
肥料硝態氮 2?號試劑 4?滴?
肥料硝態氮 3?號試劑 1?滴(滴加前須劇烈搖動或 70℃熱水水浴加熱 3?分鐘搖動幾下,使沈澱物充分懸浮後再滴加)?
搖勻,靜置 15 分鐘後分別轉移到比色皿中,上機測定。
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示 100%。
②將標準液置於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 12.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為肥料硝態氮的含量(%),若肥料為硝酸銨,則將測定值×2 即為硝酸銨肥料的含氮量。
3.?尿素含氮量的測定
(1)?待測液的制備
稱取經磨細的有代表性的肥料樣品 0.5g?置於 100mL?三角瓶中,加入 5mL?水將肥料潤濕,再加入 2mL?濃硫酸(或直接加入 5mL?肥料水解劑),用小火加熱,不停地搖動,待無氣泡和冒白煙 後停止加熱,冷卻後轉移到 100mL?容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過濾後用 1mL?吸管吸 0.5mL 濾液(當氮含量高於 30%需稀釋 4?萬倍時)或用 1mL?吸管吸 1.0mL?濾液(當氮含量低於 30%需稀釋2?萬倍時)放入 100mL?容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測液(此待測液可用於復合肥中磷鉀含量的測定)。?
(2)?同單質肥料銨態氮素的測定,標準液濃度顯示值調整為?36(稀釋兩萬倍時調?18),待測液的濃度顯示即為尿素及復合肥氮素的含量(%)。?
4.?尿素中縮二脲含量的測定
(1)?待測液的制備
稱取?3.00g?尿素樣品(精確至?0.01g),倒入?100mL?容量瓶中,加適量水溶解後,用蒸餾水定容至刻度,搖勻即成待測液。
(2)?測定步驟
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白液用)、蒸餾水 2mL+1 滴縮二脲標準儲備液(作標準)、待測液 2mL 於三個小試管中,向三個試管中分別依次加入:
縮二脲?1?號試劑 2?滴
縮二脲?2?號試劑 4?滴
搖勻,保持溫度 25℃左右,15 分鐘後,分別轉移到三只比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示 100%。
②將標準液置於光路中,按“比色”鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 1.00。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為尿素中縮二脲的含量(%)。