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2020-02-18小劉科研筆記之氬離子精密拋光(可用於電鏡制樣)

氬離子精密拋光刻蝕鍍膜儀是壹款集拋光與鍍膜於壹身的桌面型制樣設備。對於同壹個樣品,可在同壹真空環境下完成拋光及鍍膜。通過利用兩個寬束氬離子源對樣品表面進行拋光,去除損傷層,從而得到高質量的樣品,用於SEM、光鏡、掃描探針顯微鏡、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。

如圖所示,氬離子精密拋光刻蝕鍍膜儀配備的三種樣品臺,其中a、b為平面樣品臺,可用於樣品的鍍膜及平面拋光;c為截面樣品臺,用於截面樣品的拋光。

氬離子精密拋光刻蝕鍍膜儀同時配備金和鉑兩個靶材,可根據實際鍍膜需求選擇合適的靶材進行鍍膜或改善掃描電鏡樣品導電性。

氬離子精密拋光刻蝕鍍膜儀同時配備了平面和截面樣品拋光用的樣品臺,以滿足不同樣品的拋光需求。通過選擇合適的離子束能量、離子槍角度、離子槍工作模式、樣品臺轉速及時間控制氬離子的作用強度、深度及角度,實現樣品表層損傷層的去除。其中,平面樣品可根據待拋光樣的高度選擇a或b平面樣品臺;截面樣品拋光則選擇截面樣品臺c,同時配合配合擋板的使用,可有效遮蔽下半部分離子束,實現對非目標區域保護並對目標區域損傷層去除的目的。

功能: 具備平面大面積離子拋光、橫截面離子拋光及高精度離子束鍍膜,全面解決高端場發射電鏡所有制樣需求

離子槍: 兩只潘寧式離子槍,裝載微小磁鐵,聚焦離子束設計,無消耗;

離子槍角度 :0°到 + 18°,每只離子槍可獨立調節;

離子槍束能量: 0.1keV~8keV, 可在不同電壓下自動優化離子束束流;

拋光區域面積 :平面拋光區域直徑≥10mm,橫截面≥2mm×2mm;

最大樣品尺寸 :直徑32mm×高15mm

樣品更換 :專利Whisperlok設計,樣品更換時間<1min,無需破樣品室真空;

冷臺部分 :帶有液氮冷臺,以及精確控溫系統,壹次加註液氮續航能力6-8小時;

控制部分 :10英寸觸摸屏控制,菜單化操作,並支持研磨拋光程序的設定和儲存;

耙材裝置 :同時安裝兩種靶材,在不破真空的情況下,可自由選擇不同靶材進行鍍膜,可配備常見所有種類金屬靶材、碳靶材甚至氧化物靶材;

離子拋光 結束後可直接在真空中進行鍍膜處理,無需破真空再進行鍍膜,可防止樣品氧化,壹站式解決高端電鏡制樣需求;

無油真空系統 :無油機械泵+分子泵系統。

薄膜樣品由於其厚度薄,常規拋光手段很難實現對其截面的拋光制樣,如圖2 所示厚度僅90μm PET表層鍍金樣品,其截面拋光前粗糙,無法分辨基底及鍍膜層,利用氬離子拋光後,其表面光滑平整,對紅框處放大後可清晰觀察到表層金膜。

圖3所示為塗層樣品拋光前後對比圖,從圖中可以看到,拋光前,塗層邊界處破損嚴重,塗層與基底處表層覆蓋較厚損傷層,對其進行氬離子拋光後,完整的塗層區清晰可見,且對紅框處放大可觀察到塗層及基底區明顯的晶粒分布。

1.與FIB相比,氬離子制樣面積更大,制樣速率更高;

2.氬離子質量較鎵離子更輕,產生的應力層,非晶層更薄,可避免由於制樣方法對實驗數據產生的誤導;

3.氬離子拋光產生的晶格畸變小,可提高EBSD標定率,降低標定參數,提高標定效率;

4.對於易發熱的樣品,可以通過液氮實時控制樣品室溫度,避免發熱對實驗數據的影響,同時提高EBSD標定率。

不積珪步,無以至千裏;不積細流,無以成江海。做好每壹份工作,都需要堅持不懈的學習。

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