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化學氣相沈積法合成寶石

化學沈澱法主要有化學氣相沈澱法和化學液相沈澱法。本書寶石論中介紹了用化學液相沈澱法合成蛋白石、綠松石、青金石、孔雀石等多晶寶石材料的方法和鑒別。本節主要介紹化學氣相沈積法(簡稱CVD法)合成多晶金剛石薄膜、大顆粒金剛石和碳矽石單晶材料的過程。

1.化學氣相沈積法合成金剛石薄膜

早在20世紀50、60年代,美國和前蘇聯的科學家們就先後實現了低壓化學氣相沈積金剛石多晶薄膜的研究和開發。雖然當時沈積率很低,但無疑是開創性的舉措。自20世紀80年代以來,科學家們成功地發展了多種CVD金剛石多晶薄膜的制備方法,如熱絲CVD法、微波等離子體CVD法、DC等離子體CVD法、激光等離子體CVD法、等離子體增強PECVD法等。隨著合成技術的成熟,金剛石薄膜的生長速率、沈積面積和結構性能都逐漸達到了可應用的水平。

1.CVD法合成多晶金剛石薄膜的原理

化學氣相沈積(CVD)是壹種從低分子碳氫化合物(甲烷CH4、乙炔C2H2、苯C6H6等)產生氣體的方法。)與氫氣混合(其中部分Al2O3加氧),碳氫化合物在壹定的溫度和壓力條件下離解,在等離子體狀態下生成碳離子,然後碳離子在金剛石或非金剛石(Si、SiO2 _ 2、Al _ 2O _ 3、Si C、Cu等)上生長聚晶金剛石。)電場引導下的襯底。在金剛石襯底上生長金剛石薄膜的CVD法也稱為外延生長法。有人用微波等離子體CVD法成功生長出厚度為20?在(100)面上,以CH4和H2為原料。m,外延層外延生長表面光滑,晶體質量高,生長速率為0.6?但是在金剛石(110)和(111)面上外延生長的晶體質量較差。這表明金剛石同質外延層的質量與襯底金剛石的晶面取向直接相關。

2.等離子體增強PECVD的工藝條件。

等離子體增強PECVD是目前合成金剛石薄膜應用最廣泛的方法之壹,其反應裝置如圖4-1-28所示。

圖4-1-28 PECVD合成金剛石薄膜示意圖

等離子體增強化學沈積(PECVD)工藝需要使用能量裝置來電離輸入氣體並產生富含碳的等離子體氣體的帶電粒子。烴類氣體通常采用甲烷和氫氣,其體積比為(0.1 ~ 1):(0.9 ~ 9);反應溫度為700~1000℃,壓力為(0.7~2)×104 Pa。在上述工藝條件下,烴類氣體顆粒分解,碳原子沈積在基體材料上,形成人造金剛石薄膜。

3.3的應用。CVD法合成金剛石薄膜。

據介紹,化學氣相沈積法合成的金剛石薄膜在工業上有著廣泛的應用,如在機械零件上塗覆以增加耐磨性和潤滑性;用在電子產品中,可以提高散熱效果;可以用來制作超級電腦芯片,最好的過濾器;用在光學產品中,可以增強透視效果,保護鏡片;在醫學上,可用作人工關節的接口、人工心臟的閥板和防酸、防堿、防輻射的最佳保護膜;在軍事上可以用作導彈的天線罩;日常生活中,可用於不粘鍋、音響振膜、剃須刀刀片保護膜、條碼機保護膜等。

目前,CVD法合成的金剛石薄膜在寶石行業的應用主要包括以下幾個方面:

1)金剛石膜鍍在人造金剛石的各個小面上,使其具有天然金剛石的壹些性質。

2)在天然鉆石表面鍍上彩色鉆石膜,用於改變刻面鉆石的外觀顏色,模仿彩色鉆石。

3)在切割後的鉆石表面塗覆鉆石膜可以增加成品鉆石的重量。

4)在硬度較低的寶石表面鍍金剛石膜,增強其耐磨性等。例如,魚眼石或藍晶石經過金剛石膜處理,並在德國獲得專利。

5)可采用人造金剛石膜技術對蛋白石表面進行鍍膜,防止其失水開裂。

2.CVD法合成金剛石單晶

近十年來,化學氣相沈積合成技術發展迅速,特別是在2003年,CVD技術取得了新的突破,可以用相對較低的成本生長出較大的單晶金剛石,顏色和凈度可以達到更高的水平,甚至可以切割和研磨D色級在1ct以上、清潔度級別為IF的珠寶用金剛石。2005年5月17日,美國華盛頓卡內基地球物理實驗室分別在日本第十屆國際金剛石新技術會議和英國寶石協會的Gem-A Mailtalk上宣布,他們可以將化學沈澱技術提高到100?M/h,快速生長出半英寸厚10ct的優質無色單晶金剛石。不過,合成技術的細節並未透露。

CVD法合成單晶金剛石的原理是在反應室內通入甲烷和氫氣,通過電熱絲、微波、火焰、DC弧等設備將碳分解成原子,在反應室內形成等離子體。甲烷中的碳原子已經具有四個鍵的結構。在氫氣的催化作用下,每個碳原子與四個碳原子結合形成金剛石結構,在預先準備好的“基座”上逐漸沈澱生長,其生長速度通常為每小時壹微米到幾十微米。生長基座可以用天然或高溫高壓合成金剛石切割成{100}晶面平行的薄片,然後用微波加熱形成等離子體場,溫度800 ~ 1000℃,1/10 ATM(標準大氣壓)= 1065438。

在高溫條件下可以根據需要合成不同厚度或粒度的金剛石。

CVD合成的金剛石如圖4-1-29所示。

圖4-1-29 CVD合成金剛石

第三,合成碳矽石晶體。

1.概觀

早在壹個世紀前,合成碳矽石(SiC)就被制造出來並作為磨料廣泛應用於工業中。SiC單晶的生長也已經研究了許多年。生長出來的SiC單晶主要有兩種用途:壹是作為半導體材料,二是作為珠寶首飾中鉆石的替代品。

1955年,萊利用升華法生長了合成碳矽石晶體,為合成碳矽石的發展奠定了基礎。雖然這種方法生長的晶體尺寸小,形狀不規則,但生長的晶體質量非常好,所以賴利法壹直是生長高質量碳矽石單晶的方法。1980年初,俄羅斯的Tairov等人改進了Riley的方法,利用籽晶升華技術(又稱物理氣相傳輸技術)生長碳矽石大晶體,有效地避免了自發成核,宣告了碳矽石技術可控生長合成的成功。這種材料的多面寶石的顏色可以類似於無色。這種合成材料由北卡羅萊納州多哈姆的Cree Researchinc生產,由C3公司銷售。

Charles&Colvard Ltd,成立於1995,其前身是C3公司,采用高科技成果解決了合成碳矽石在高溫常壓下的顏色和透明度問題,合成了大顆粒寶石級合成碳矽石晶體,經過精密切割後鑲嵌在鉑金和k金首飾中,正式推向國際市場。到2000年,合成的碳矽石晶體的直徑已經達到100毫米..目前,合成碳矽石年產量可達7萬多克瓦。

2.碳矽石單晶合成技術。

圖4-1-30戴維斯專利合成碳矽石生長設備結構圖。

1990年,戴維斯改進了賴利法,其成熟技術獲得專利。該方法的設備結構圖如圖4-1-30所示。在該過程中,用於生長和合成碳矽石單晶的原料粉末通過多孔石墨管並被加熱和升華成氣態,然後直接在籽晶上結晶,從而生長梨形Si C單晶。整個過程既有物質狀態的變化,也有物質結構的變化。

戴維斯專利的技術條件如下:

1)應控制粉末的粒度,采用超聲波振動法進行填充。

2)晶種和粉末應屬於同壹多型體,晶種的取向應稍微偏離軸向。

3)生長初期應抽真空,然後通入低壓氬氣。

4)采用耐熱石墨套管加熱,供應區溫度為2300℃,晶體生長溫度低於供應區溫度100℃。

5)籽晶的旋轉和生長晶體位置的調整應精確。這種方法可以生長出寶石級的彩色6h合成碳矽石晶體,晶體直徑為65438±02mm,厚度為6mm,生長周期為6H。壹些合成碳矽石梨的表面顯示出類似於鉆石表面的三角形凹坑。

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