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甲酸的制備方法

在無水丙三醇中加熱草酸,後蒸汽蒸餾得到。

或在鹽酸作用下水解異乙腈得到:

異乙腈的制備由乙胺和氯仿反應獲得。(因異乙腈具有令人不快的氣味,此反應必須在通風櫥中進行。) 1、甲酸鈉法:壹氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應生成甲酸鈉,然後經硫酸酸解、蒸餾即得成品。

2、甲醇羰基合成法(又稱甲酸甲酯法):甲醇和壹氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成甲酸甲酯,然後再經水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循環送入甲酸甲酯反應器,甲酸再經精餾即可得到不同規格的產品。

3、甲酰胺法:壹氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得甲酸,同時副產硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、壹氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外,丁烷枵輕油氧化法主要用來生產乙酸,甲酸作為副產品回收,處於研究階段的方法有壹氧化碳和水直接合成法。

精制方法:無水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水甲酸,可用硼酐或無水硫酸銅做幹燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與甲酸作用,不宜用作幹燥劑。對試劑級88%的甲酸,可用鄰苯二甲酸酐回流6小時後蒸餾的方法除去其中的水分。進壹步純化可利用分步結晶法。甲酸與乙酸混在壹起時,可加入脂肪烴進行***沸蒸餾分離。

4、將適量的壹氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應生成甲酸鈉,經中和、蒸餾、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中,以鈀絡合物為催化劑,二氧化碳與氫氣於140~160℃反應制得。

5、以甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業級甲酸,然後可用活性炭吸附後減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進行減壓蒸餾精制。

6、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣於140~160 ℃反應而得。

7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產生的壹氧化碳與氫氧化鈉合成甲酸鈉,再用硫酸酸化,經蒸餾而得。高壓催化法:將壹氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,於高溫高壓下反應而得。

8、將甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5壹10次,方可得到無水甲酸,但得量低,費時長,會造成壹些分解。將甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片壹上,置幹燥器中冷卻,然後研磨成粉。將硼酸酚細粉加到甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22壹25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭並有幹燥管保護。

標準

GB/T 2093-2011 工業用甲酸

甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。

氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。

硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。

鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規定進行。

蒸發殘渣:按GB/T 6026-1998規定進行。

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