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聚丙烯酰胺的生產步驟

聚丙烯酰胺生產步驟1 * * *兩步:

單體生產技術

丙烯酰胺單體的生產是以丙烯腈為原料,在催化劑的作用下水合生成丙烯酰胺單體粗品。閃蒸精制後得到精制的丙烯酰胺單體,是生產聚丙烯酰胺的原料。

丙烯腈+(水催化劑/水)→合成→粗丙烯酰胺→閃蒸→精制→精制丙烯酰胺。

根據催化劑的發展歷史,單體技術經歷了三代:

第壹代是硫酸催化水合技術,丙烯腈轉化率低,丙烯酰胺產品收率低,副產物少,給煉油帶來很大負擔。另外,由於硫酸催化劑的強腐蝕性,設備成本高,增加了生產成本。

第二代二元或三元骨架銅催化生產技術,該技術的缺點是在最終產品中引入了影響聚合的銅離子,從而增加了後處理精煉的成本;第三代微生物腈水合酶催化生產技術,該技術具有反應條件溫和、高選擇性、高收率和高活性的特點。丙烯腈轉化率可達100%,反應完全,無副產物和雜質。產品丙烯酰胺不含金屬銅離子,因此不需要離子交換除去生產過程中產生的銅離子,簡化了工藝流程。此外,氣相色譜分析表明,丙烯酰胺產品幾乎不含遊離丙烯腈,純度高,特別適用於制備食品工業所需的超高相對分子質量聚丙烯酰胺和無毒聚丙烯酰胺。

微生物催化丙烯酰胺單體的生產技術,首先日本在1985建立了6000t/a的丙烯酰胺裝置,然後俄羅斯也掌握了這項技術。上世紀90年代,日本和俄羅斯先後建成萬噸微生物催化丙烯酰胺裝置。中國是繼日本和俄羅斯之後,世界上第三個擁有這項技術的國家。微生物催化劑的活性為2857國際生化單位,達到國際水平。中國微生物催化丙烯酰胺單體生產技術由上海農藥研究所通過三個五年計劃開發,即七五、八五和九五。微生物催化劑腈水合酶是在1990中篩選的,腈是從泰山腳下的土壤中分離到的163菌株和無錫土壤中分離到的145菌株。該技術已在江蘇如臯、江西南昌、勝利油田和河北萬全投產,質量優良,達到了生產超高相對分子質量聚丙烯酰胺的質量指標。

標誌著我國微生物催化丙烯酰胺技術達到國際先進水平。

聚合技術

聚丙烯酰胺生產以丙烯酰胺水溶液為原料,在引發劑的作用下進行聚合反應。反應完成後,將聚丙烯酰胺凝膠塊切割、造粒、幹燥、粉碎,最終制得聚丙烯酰胺產品。關鍵工序是聚合,後續處理要註意機械冷卻、熱降解和交聯,保證聚丙烯酰胺的相對分子量和水溶性。

丙烯酰胺+水(引發劑/聚合)→聚丙烯酰胺凝膠塊→造粒→幹燥→粉碎→聚丙烯酰胺產品。

中國聚丙烯酰胺生產技術大概經歷了三個階段:

第壹階段是最早的圓盤聚合,即將混合好的聚合反應溶液放入不銹鋼圓盤中,然後將這些不銹鋼圓盤推入保溫烘房。聚合數小時後,它們被推出幹燥室,聚丙烯酰胺用鍘草機切成條狀,在絞肉機中造粒,在幹燥室中幹燥,粉碎,得到成品。這個過程完全是手工制作的。

第二階段采用捏合機,即將混合好的聚合反應溶液在捏合機中加熱,聚合開始後,壹邊聚合壹邊開啟捏合機進行捏合,聚合結束後,造粒基本完成,將倒入的物料進行幹燥、粉碎,得到成品。

第三階段,80年代末,開發出錐形釜聚合工藝,並在江蘇省江都化工廠試運行成功。在這個過程中,錐形釜的下部裝有壹個旋轉切刀,用於制作材料。當聚合物被擠出時,它被造粒,用滾筒幹燥機幹燥,並被粉碎以獲得產品。

為了防止聚丙烯酰胺凝膠粘在聚合釜壁上,有些技術采用氟或矽高分子化合物塗覆聚合釜內壁,但這種塗層在生產過程中容易脫落,汙染聚丙烯酰胺產品。

還有可旋轉的錐形釜,在聚合反應完成後,將聚合釜倒置以倒出聚丙烯酰胺凝膠塊),造粒方法(機械造粒、切割造粒和濕式造粒,即在分散體中造粒),幹燥方法(通流旋轉幹燥和振動流化床幹燥)和粉碎方法。這些差異有的是設備質量的差異,有的是具體方法的差異,但總的來說,聚合技術傾向於固定錐形釜聚合和振動流化床幹燥技術。

除上述單元操作外,聚丙烯酰胺生產工藝的工藝配方也有明顯的差異。引發可分為兩個過程:預加堿水解過程和後加堿水解過程。這兩種方法各有利弊。預加堿水解工藝簡單,但存在水解傳熱易交聯、相對分子量損失大的問題。雖然加堿後工藝增加,但不容易交聯,也造成產品相對分子量損失。

目前國內用於聚丙烯酰胺聚合的引發劑有無機引發劑、有機引發劑和無機-有機混合體系。

(1)過氧化物

過氧化物大致分為無機過氧化物和有機過氧化物。無機過氧化物,如過硫酸鉀、過硫酸銨、過溴化鈉和過氧化氫。有機過氧化物,例如過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰和過氧化叔丁基羥基。他們使用的還原劑是硫酸亞鐵、氯化亞鐵、焦亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉。

(2)偶氮化合物

如偶氮二異丁腈、偶氮二二甲基戊腈、偶氮二氰基戊酸鈉以及80年代開發的偶氮脒鹽系列,如偶氮取代脒丙烷鹽酸鹽等,都是競爭產品。它們的添加濃度為0.005-1,催化效率高,有助於生成高分子量的產物,溶於水,使用方便。

反相懸浮聚合

聚丙烯酰胺是目前工業上最重要的有機高分子絮凝劑之壹。在工業上,聚丙烯酰胺通常采用水溶液法和反相懸浮聚合法生產。接下來介紹反相懸浮聚合法生產聚丙烯酰胺的工藝。

反相懸浮聚合法是制備聚丙烯酰胺(PAM)微球最廣泛和相對成熟的方法。通過強烈攪拌將單體或單體混合物分散在介質(介質是有機溶劑)中以變成微粒,然後單體、引發劑、有機溶劑和分散穩定劑聚合。當聚合反應完成時,可以通過沸騰脫水、分離和幹燥獲得顆粒產品。反相懸浮聚合得到的產品,固體質量分數>;90%,聚合率>;95%,單體殘留

該方法工藝簡單,便於操作和控制,聚合熱易於去除,聚合物易於分離、洗滌和幹燥,產品純凈、均勻、穩定,易於實現工業化。然而,反相懸浮聚合法在工業生產中也存在壹些問題。壹是受攪拌速度影響較大,易聚結凝膠,煮沸時體系不穩定,出水時間長。還有粒徑分布廣、使用大量有機溶劑、生產操作安全、聚合成本高等壹系列原因,導致反相懸浮聚合在國內很少用於生產聚丙烯酰胺。

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