原料:黃磷、液氯、三氯化磷安全制造。黃磷加熱熔化後，在黃磷液下用專用往復泵泵入裝有適量三氯化磷為母液的反應器中，通入氯氣進行放熱反應。產生的三氯化磷蒸汽進入精餾塔進行精餾，三氯化磷流入儲罐(見圖5-3)。
等式
2P+3c L2→2pc L3+313.95 kj/mol
(黃磷)(氯)(三氯化磷)
工藝流程如圖5-3所示。
圖5-3三氯化磷工藝流程圖
(1)熔磷將黃磷放入熔爐中加熱熔化。
黃磷是自燃產物，需要儲存在水中，離開水面容易自燃。因此，熔磷罐在加料前必須充入氮氣或二氧化碳，以驅除空氣。餵食時動作要快，防止自燃。黃磷的熔點很低，加熱溫度不用太高，可以用夾層熱水加熱。
(2)黃磷與氯氣在反應器中反應生成三氯化磷。反應迅速，釋放大量熱量，非常危險。
(1)反應時，必須先加入適量的三氯化磷，在生產中稱為“底磷”。黃磷和三氯化磷混合後，通入氯氣進行反應，更安全。“底磷”的含量也必須在生產中定期測定，以免過小。
②黃磷和氯氣的比例壹定要合適。如果黃磷用量不足，氯氣會與三氯化磷反應生成五氯化磷。後者為白色固體，易升華，經常堵塞管道，導致事故發生。如果五氯化磷的量已經很大，當黃磷放進去的時候，它會立刻和黃磷發生劇烈的反應，被還原成大量的三氯化磷。反應如下:
3PCl5 +2p → 5PCl3
五氯化磷(三氯化磷)
在反應過程中，由於溫度較高，三氯化磷大量氣化，使壓力上升，物料易被洗滌。沖洗後黃磷會壹起噴出，黃磷遇空氣會自燃，容易引起火災；有時材料還沒洗就發生爆炸，後果極其嚴重。有過生產事故的教訓，壹定要充分警惕。因此，輸送熔融黃磷應使用特殊的浸沒式往復泵。用此泵輸送黃磷，可使壹次加磷量不要太多，並可防止與五氯化磷劇烈反應造成爆炸或物料沖刷。
(3)反應產生大量熱量，必須及時冷卻。冷卻方法是沿反應器壁的四周噴灑冷水，不宜采用將冷水引入夾層的方法，以防反應器壁泄漏，夾層冷卻水的壓力使水進入反應器，與三氯化磷發生劇烈反應，引起爆炸。
PCl3 + 3H2O → H3PO3+3HCl↑
(亞磷酸)(氯化氫)
即使采用噴淋方式，也要經常檢修反應器，防止泄漏。冷凝器也是。
(4)氯氣管必須插入反應溶液的底部。如果管道破裂，氯氣與液面上的三氯化磷反應生成五氯化磷:
PCl3+Cl2→PCl5
(五氯化磷)
加入熔融磷容易爆炸或沖。
⑤為了控制反應器中的“底部磷”液位，可以使用底部磷浮標儀器或“底部磷浮標”。“底磷浮標”壹般可根據反應罐內壹定溫度下黃磷和三氯化磷的混合比例制成。浮標上端裝有鐵棒，套有螺線管變壓器，然後由儀器指示。根據浮標的高度不同，產生的海流不同，可以判斷“底磷”液面的高度。
(3)從反應器出來的熱氣化三氯化磷經過精餾，進入精餾塔精餾，得到三氯化磷冷凝液，進入儲罐。
如果三氯化磷含有較高的遊離磷，在脫酸和接下來的化學反應中會因黃磷自燃而引起燃燒和爆炸，所以要嚴格控制三氯化磷的質量。