當前位置:律師網大全 - 專利申請 - 三氟乙酸和四氫呋喃反應嗎?

三氟乙酸和四氫呋喃反應嗎?

三氟乙酸銅試劑及其在三氟甲基化反應中的應用

技術領域

本發明具體涉及三氟乙酸銅(I)試劑及其在三氟甲基化反應中的應用。

技術背景

[0002]含氟化合物具有許多獨特的物理化學性質,在生物化學、醫藥、農藥、功能材料等領域具有非常重要的應用價值。因此,發展新的含氟化合物的合成方法具有重要的研究價值和現實意義。在含氟原子的官能團中,三氟甲基(-CF 3),尤其是作為壹種芳香族官能團,由於其強電負性和強親油性,越來越受到人們的關註。很多藥物都含有三氟甲基,如氟西汀、索拉非尼。但目前過渡金屬催化的三氟甲基化反應需要昂貴的催化劑、配體和三氟甲基化試劑,難以在工業上推廣。因此,發明壹種經濟可行的三氟甲基化試劑,高效快速地促進三氟甲基化反應是非常必要的。

發明內容

[0003]本發明的目的是提供壹種三氟乙酸銅(I)試劑及其在三氟甲基化反應中的應用,該試劑以工業上廉價易得的三氟乙酸為主要原料,與雙齒氮配體螯合,可穩定保存,可高效促進鹵代芳烴或鹵代雜環化合物的三氟甲基化反應。

[0004]為達到上述目的,本發明采用以下技術方案:三氟乙酸銅(I)試劑,其結構式為:

主權術語

1.壹種三氟乙酸銅試劑,其特征在於其結構式為:

其中Rp R2獨立地選自h或烷基。

2.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅(I)試劑,其特征在於,在結構式中,R2均為H。

3.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅(I)試劑,其特征在於,在結構式中,R長的R2都是烷基。

4.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅(I)試劑,其特征在於,在結構式R1S H中,R2是烷基。

5.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅(I)試劑,其特征在於,在其結構式中,R獨立地選自H或具有1-4個碳原子的任何烷基。

6.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅(I)試劑的制備方法,其特征在於,包括以下步驟:1)向反應器中加入氯化亞銅和四氫呋喃溶劑,滴加叔丁醇鈉的四氫呋喃溶液,室溫下攪拌15分鐘,過濾,得到叔丁醇亞銅溶液;2)將雙齒氮配體的四氫呋喃溶液滴加到得到的叔丁醇亞銅溶液中,得到暗紅棕色溶液,在0℃下將三氟乙酸的四氫呋喃溶液滴加到暗紅棕色溶液中,室溫下攪拌65438±05分鐘,過濾,真空除去濾液中的溶劑,所得固體用乙醚洗滌,重結晶,得到三氟乙酸銅(I)試劑;氯化亞銅、叔丁醇鈉、雙齒氮配體和三氟乙酸的摩爾比為1:1:1:1。

7.根據權利要求6所述的三氟乙酸銅(I)試劑的制備方法,其特征在於,步驟2)中雙齒氮配體的結構式為:

其中,RJPR2獨立地選自H或烷基。

8.根據權利要求1所述的三氟乙酸銅試劑在三氟甲基化反應中的應用,其特征在於,所述三氟乙酸銅試劑與化合物R-X在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中反應,在NaF存在下生成三氟甲基化產物R-CF 3,其中X為Br或CF 3。

9.根據權利要求8所述的三氟乙酸銅試劑在三氟甲基化反應中的應用,其特征在於,具體步驟如下:在氮氣氣氛下,加入三氟乙酸銅試劑、化合物R-X和NaF,加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑,在65438±040℃密閉體系中攪拌8小時,冷卻至室溫。其中,按摩爾比1∶1∶3加入三氟乙酸銅(I)試劑、化合物R-X和NaFN,N-二甲基甲酰胺的量為每毫摩爾三氟乙酸銅(I)試劑20-30毫升。

本發明公開了壹種三氟乙酸銅試劑及其在三氟甲基化反應中的應用。結構式為:將氯化亞銅、叔丁醇鈉和雙齒氮配體在四氫呋喃溶劑中反應,然後加入三氟乙酸進行反應,最後分離純化得到三氟乙酸銅(I)試劑;該試劑可與鹵代芳烴或鹵代雜環化合物脫羧,進行三氟甲基化反應,形成相應的三氟甲基化衍生產物。本發明制備工藝簡單,原料廉價易得,所得三氟乙酸銅(I)試劑選擇性好,能快速高效地促進三氟甲基化反應,具有良好的工業應用前景。

IPC分類C07C17-32,C07C22-08,C07B37-04,C07F1-08。

出版號CN104530101

申請號為cn 201510041619。

發明人翁誌強、、侯傳啟、張

申請人福州大學

開放日2065438+2005年4月22日

申請日期:2015 65438+10月28日。

下載所有詳細的技術數據。

這項技術已經獲得專利。僅供學習和研究。如果用於商業目的,請聯系技術所有者。

技術R&D人員:翁誌強;黃洋界;侯傳祺;張;

技術負責人:福州大學;

  • 上一篇:汽車操控系統改裝升級之短彈簧
  • 下一篇:什麽是三安復合肥
  • copyright 2024律師網大全