——EDTA滴定法本方法適用於循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。1.原理在pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)與水中的鈣鎂離子形成穩定的絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子形成酒紅色絡合物，不如EDTA與鈣鎂離子形成的絡合物穩定。當用EDTA滴定接近終點時，EDTA從鉻黑T的酒紅色絡合物中帶走鈣鎂離子，使指示劑鉻黑T遊離，溶液呈酒紅色。反應如下:Mg2 ++ hlnd2 -mg lnd-+h+mg lnd-+H2 y2-mg y2-+h+hlnd 2-Ca2 ++ hlnd 2-calnd-+h+calnd-+H2 y2-cay 2-+h+hlnd 2-其中hlnd 2-鉻黑t指示劑。mg lnd-鎂和鉻黑T(酒紅色)的絡合物；H2y2-EDTA離子(無色)。2.試劑2.1.6 mol/L鹽酸溶液。2.2 10%氨水:量取440mL氨水，稀釋至1000mL。2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶於100mL95%乙醇中，貯存於棕色瓶中。2.5 ph = 10氨-氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶於200mL水中，加入350mL氨水，用1000mL水稀釋。2.6 0.01 mol/l EDTA標準溶液。2.6.1制備並稱量乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2？2H2O)3.72g溶於1000mL水中，搖勻。2.6.2標定並稱取0.2g基準氧化鋅(精確至0.0002g)，在800℃灼燒至恒重。用少量水潤濕，加入2mL 6mol/L鹽酸溶液直至樣品溶解，轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取該溶液20mL，轉移至250mL錐形瓶中，加入30mL水，用10%氨水中和至pH 7 ~ 8(稍有氨味)，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，加入2 ~ 4滴鉻黑T指示劑，用EDTA溶液滴定，直至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。2.6.3按下式計算EDTA標準溶液的摩爾濃度m (mol/L):式中:g-氧化鋅的重量，g；v 1--EDTA溶液的用量，ml；V 0 ——空白試驗中EDTA溶液的用量，ml；81.39——氧化鋅的摩爾質量，克/摩爾。3.儀器3.1滴定管:25mL酸型。4.分析步驟4.1吸取50mL水樣，轉移至250mL錐形瓶中，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，2-4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標準溶液滴定，直至溶液由紫紅色變為純藍色。5.分析結果的計算水樣中的總硬度含量X (mg/L，以CaCO3計)按下式計算:
式中:v——滴定時EDTA標準溶液的消耗體積，ml；m——EDTA標準溶液的濃度，摩爾/升；VW——水樣體積，ml；100.08——碳酸鈣的摩爾質量，克/摩爾。6.註6.1若水樣中鐵、鋁幹擾測定，則加1+1三乙醇胺1 ~ 3 ml進行掩蔽。6.2如果水樣中有少量鋅離子，取樣後可加入0.5毫升β-氨基乙硫醇進行掩蔽。如果鋅含量高，可以單獨測量鋅含量，然後從總硬度中減去。6.3如果測定中出現顏色逆轉，用中速濾紙幹過濾水樣，以除去懸浮碳酸鈣。7.當貧水中允許的總硬度為300mg/L(以CaCO3計)時，兩次平行測定結果之差不大於3.5 mg/L..8.結果表明，取兩次平行測定結果的算術平均值作為水樣的總硬度含量。
上一篇:申請專利無效流程是什麽意思？下一篇:什麽樣的人適合接種疫苗？有什麽特殊要求嗎？