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氨基磺酸的合成方法

1.氨基磺酸的生產方法有很多,如以二氧化硫和羥胺或丙酮肟為原料的羥胺法、以亞硫酸或硫酸鹽和液氨為原料的氨化法、以尿素和氯磺酸為原料的氯磺化法、以尿素、三氧化硫和硫酸為原料的發煙硫酸法、發煙硫酸法和發煙硫酸法(也稱液相法)以及液氨與三氧化硫在氣相條件下反應的氣相法。國內外有工業意義的工藝有兩種:發煙硫酸法和直接合成三氧化硫和氨的氨化法。尿素和發煙硫酸在40-70℃下磺化生成氨基磺酸粗品,然後加水結晶得到氨基磺酸成品。原材料消耗定額:尿素2000千克/噸,發煙硫酸1500千克/噸

2.合成方法主要有兩種:氣相法和液相法。氣相法操作條件苛刻,對設備材料要求高。副產物多,氨基酸容易附著在反應器內壁,需要經常清洗。生產成本高。其優點是產品純度高。大多數制造商使用液相法。

3.向反應釜中加入過量發煙硫酸,攪拌冷卻至20 ~ 40℃,開始加入按比例混合的硫酸和尿素。加料後,混合物在約20℃下攪拌8小時。然後逐漸升溫至70-90℃,蒸出三氧化硫,冷卻結晶。固液共享後得到粗氨基磺酸,用水重結晶,脫水幹燥後得到高純度的精氨基磺酸。

4.氨基磺酸是強路易斯酸SO3和強路易斯堿NH3的加合物。在制備少量高純度氨基磺酸時,高純度SO3可以在完全無水的條件下直接與氨反應。用量大的話可以用尿素和發煙硫酸反應制備。將帶有機械攪拌裝置的圓底燒瓶放入流動的水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,並在強烈攪拌下分幾次(約45分鐘)將100g尿素緩慢加入硫酸中,註意不要使溫度超過40℃。然後加入309克發煙硫酸(含65%遊離SO3),在42~45℃下靜置65438±06h。用玻璃砂漏鬥過濾反應混合物,首先用純硫酸洗滌,然後用50%硫酸洗滌,最後用冷甲醇洗滌。

5.將20%發煙硫酸加熱至30℃,在60 ~ 65℃下緩慢加入尿素,加入後保溫3H,然後升溫至80 ~ 85℃,保溫2h,反應結束後,冷卻至5℃,將所得晶體過濾、離心、幹燥,然後用5%乙醇洗滌,用蒸餾水重結晶精制,得到純凈的氨基磺酸。

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