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浙江燎原藥業有限公司

合成過程:

將20毫升N,N-二甲基甲酰胺(0.258摩爾)和16毫升噻吩(0.221摩爾)同時加入到125毫升三頸瓶中進行混合和攪拌。此時反應液無色,在冰鹽浴冷卻下,緩慢加入24ml三氯氧磷(0.261 mol)。反應溶液的溫度控制在65438±05 ~ 20℃。滴完後,在20℃攪拌65438±0h,然後加熱至80~95℃回流4h。此時溶液變黑,停止加熱後,冷卻至室溫。攪拌和冰鹽浴後,加入30 ml冰水,劇烈放熱。冷卻後,用40%氫氧化鈉調節PH值至5~6。當苯層由紅棕色變為無色時,合並有機層,用50毫升飽和碳酸鈉洗滌,用50毫升水洗滌,用無水硫酸鈉幹燥,濾出硫酸鈉,在常壓下蒸發苯層,然後減壓蒸發,得到22.25克淡黃色油狀噻吩甲醛,產率為89.90%。紅外光譜與標準圖譜基本壹致。通過氣相色譜分析,純度為99.90%。

噻吩甲醛的生產現狀:

目前噻吩甲醛的主要生產企業有浙江臨海燎原藥業有限公司(150t/a)、浙江黃巖人民化工廠、浙江羅普醫藥科技有限公司、臺州漁陽化工有限公司、山東淄博森寶化工有限公司、山東禹城生化農藥有限公司、山東新發藥業有限公司、河北智通化工有限公司、溫州程健化工有限公司,這些企業的噻吩甲醛生產能力較小,難以與國外大公司競爭,壹般此外,噻吩甲醛的市場主要在國外,國內應用尚處於起步階段,這也制約了我國噻吩甲醛的產能擴張和技術創新。

噻吩甲醛執行企業標準,其技術指標如下:

黃色或紅色外觀的透明油狀液體。

含量(GC)%,≥ 99

水分%,≤ 0.5

目前國內噻吩甲醛產能只有幾百噸,生產主要集中在浙江和山東。生產規模小,產量低,難以形成經濟規模。此外,其市場主要在國外,國內應用尚處於起步階段,也制約了噻吩甲醛生產企業的產能擴張和技術創新。因此,作為噻吩甲醛的生產企業,應該提高技術含量,提高產品檔次,降低生產成本,努力尋求外貿出口。同時,應加快噻吩甲醛下遊產品的開發,開拓新的應用市場。

摘自精細化工原料和中間體

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