對脫碳粉磨後的粉煤灰(系列A)和用20%鹽酸處理後的粉煤灰(系列B)進行實驗，按照原始Al2O3含量(分別為A50和B50)和添加工業氧化鋁後配料中Al2O3含量分別達到60%(分別為A60和B60)和70%(分別為A70和B70)。根據三因素三水平的正交試驗設計方案，每種成分必須進行9次試驗，因此對三種不同Al2O3含量的兩個系列樣品進行了54次試驗。采用的實驗流程如圖5所示。6.
圖5。6高鋁粉煤灰燒結莫來石的實驗過程。
(1)除鐵
粉煤灰中的鐵氧化物有兩種，Fe2O3和Fe3O4(壹般用Fe2O3表示)。後者是磁性的，通常可以在15000 ~20000 Gs(磁通密度)下用磁選機除去鐵，以降低鐵的雜質含量。因為研究是在實驗室環境下，我們只用壹個長度為10 cm的半圓形磁鐵手工除鐵，除鐵效果並不理想。粉煤灰中的氧化鐵僅從1。95%到1。84%.如果考慮工業生產，通常的做法是使用磁選機除鐵。
(2)除碳
粉煤灰中含有未燃燒的煤粒或殘炭，在進行合成莫來石的實驗之前，必須將其除去。否則，後期加熱過程中產生的CO2會降低燒結制品的密度，甚至減少莫來石的量。粉煤灰除碳有兩種方式:壹種是利用密度差進行浮選，浮選後的多孔炭可作為廢棄物的吸附劑或制成濾料；另壹種是將飛灰在壹定溫度下加熱除碳，這種方法常用於飛灰含碳量較低，沒有太大提取價值的情況。除碳過程壹般可在800℃下進行2 h，本研究采用上海躍進醫療器械廠生產的SX2-4-10箱式電阻爐在800℃下對粉煤灰進行2 h除碳，效果令人滿意。粉煤灰的LOI從2。10%到1。02%.
(3)細磨和混合磨
細磨是合成莫來石過程中不可缺少的環節，因為燒結法合成莫來石主要是通過Al2O3和SiO2之間的固相反應來完成的。細磨可以提高原料的分散性，增加Al2O3和SiO2的晶格缺陷，提高反應活性，加快固相反應進程，降低燒結溫度。通常磨料越細，混合越徹底，莫來石反應越完全，生成的莫來石越多，物理性能越好。但細磨程度與粉磨設備和經濟因素有關，壹般能保證80%以上小於10微米的顆粒。
本實驗采用鄭州東方機械廠生產的ZJM-20型周期性攪拌球磨機，球:灰:水比為5: 1: 1，攪拌5 h，完全可以滿足上述要求。考慮到粉煤灰中莫來石含量高，采用直徑為2 ~ 3 mm的剛玉(Al2O3)球作為研磨介質。工業氧化鋁由焦作萬方鋁業公司從澳大利亞進口。Al2O3純度在99%以上，工業氧化鋁采用同樣的研磨條件。將研磨後的物料按60%和70% Al2O3含量混合，然後混合研磨65438±0h，使其充分混合。在這個過程中，粉煤灰和工業氧化鋁也可以先混合，然後混合和研磨。因為粉煤灰是脊料，所以我們在粉磨過程中不添加任何分散劑。當研磨後的物料粘度增大時，可加入少量水稀釋，以提高研磨效果。
(4)鈣的去除
用鹽酸處理粉煤灰可以除去粉煤灰中的壹些雜質，如鐵、鈣、鎂等。，因為鹽酸能與活性CaO(或CaCO3、MgCO3等)反應。)和Fe2O3(或赤鐵礦、菱鐵礦、褐鐵礦等。)生成可溶性鹽，反應式如下:
氧化鈣(活性)+鹽酸=氯化鈣+ H2O。
CaCO3+ 2HCl = CaCl2+ CO2+ H2O
碳酸鎂+鹽酸=氯化鈣+二氧化碳+ H2O
Fe2O3+ 6HCl = 2 FeCl3+ 3H2O
FeCO3+ 2HCl = FeCl2+ CO2+ H2O
這次酸洗的目的主要是除鈣，使用的鹽酸濃度為20%。壹般來說，隨著鹽酸濃度的增加，除鐵效果會越來越好。但當鹽酸濃度增加到20%時，鹽酸濃度與除鐵效果的關系不明顯。原因是20。2%是鹽酸和水的蒸發點，加熱酸浸過程中鹽酸會迅速逸出，影響酸浸效果。在酸浸中，如果提高溫度，可以提高反應物的活性，加快反應速度，有利於提高浸出效果。壹般來說，在80 ~ 100℃下反應3 h可獲得較好的浸出效果，在室溫下長時間浸泡(2 ~ 3 d)也可獲得類似的效果(李等，2001)。
對於磨細的粉煤灰，使用20%的鹽酸，按照固:液= 1: 3的比例，在室溫下將漿液放入塑料桶中3天，然後用自來水沖洗至pH =7。我們在實驗過程中發現，靜置3天後倒出的清水呈淡綠色(主要是鐵浸出物)，漿液呈白色渾濁，不易沈澱(主要是鈣浸出物)。大概2 ~ 3天更換壹次清水，25天後每天壹次。此時提取液基本去除，漿液pH值達到中性需要30天左右。因為還是水洗而不是流水洗，所以耗費的時間比較多。顆粒細度的增加也延緩了沈澱過程。這壹步在實際生產過程中壹般是通過壓濾來完成的。將清洗後的材料放入上海博訊實業有限公司醫療器械廠生產的DHG-9000A電熱恒溫鼓風幹燥箱中，在65438±005℃下幹燥2 h，然後自然冷卻至室溫，制得模壓成型材料。
(5)成型
考慮到燒結樣品為脆性材料，需要進行單軸抗壓強度實驗，按照1對材料進行分類
(6)燒結
首先，將成型樣品放入DHG-9000A電熱恒溫鼓風幹燥箱中，在65438±005℃下幹燥2 h..將烘幹後的樣品放入湖南湘潭中山儀器廠生產的SX6-12-16全纖維快速加熱電阻爐中，分別在1000℃前以1000℃/min的速率升溫，1000℃後以5℃ /min的速率升溫。在實驗室條件下自然冷卻至室溫，取出。本實驗完成壹批樣品大約需要24 h，因為電阻爐在密閉狀態下自然冷卻通常需要較長時間。燒結時壹定要註意升溫速率，因為電阻爐的升溫速率在低溫時較快，高溫時較慢，所以需要不斷調節電阻爐的電流，以保證莫來石合成的實驗溫度。自然冷卻後，用遊標卡尺法逐壹測量樣品的直徑和高度，並做好記錄。
至此，燒結粉煤灰合成莫來石的實驗過程基本完成，接下來將測定燒結樣品的物理力學性能和莫來石含量。