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如何優化溶劑殘留的氣相法

妳好

如非必要,可將柱入口前端截取半米,然後程序升溫老化解決。

只有當色譜柱確實被汙染,或者色譜柱效率已經下降影響正常分析時,才可以通過清洗來解決。

具體的清洗方法和要求:毛細管氣相色譜柱必須有鍵合和交聯的固定相,才能用溶劑清洗。用溶劑清洗非鍵合固定相會嚴重損壞色譜柱。。溶劑清洗裝置將連接到加壓氣源(N2或氦),色譜柱將插入清洗裝置。將溶劑加入樣品瓶中,然後用氣源給溶劑瓶加壓。壓力迫使溶劑流過色譜柱。殘留物將溶解在溶劑中,並用溶劑從色譜柱中洗出。然後將溶劑從色譜柱中清除,並適當老化色譜柱。清洗色譜柱前,在離色譜柱前端(即靠近進樣器的壹端)半米處切下。將連接到檢測器的色譜柱末端插入清洗裝置。通常使用各種溶劑來清洗色譜柱。後面使用的溶劑必須與前面的溶劑互溶。切勿使用高沸點溶劑,尤其不要作為最後的溶劑。溶解樣品的溶劑通常是壹個不錯的選擇。

建議使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它們在大多數情況下都是有效的。可以用丙酮代替二氯甲烷,避免使用含氯溶劑,但二氯甲烷是最好的清洗溶劑之壹。如果您正在註射水基樣品(如生理液體和組織),請在使用甲醇前用水沖洗。來自含水樣品的壹些殘留物只能溶於水,而不能溶於有機溶劑。應使用水和酒精(如甲醇、乙醇和異丙醇)清潔鍵合聚乙二醇基固定相(如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax),但通常不建議使用這種方法。

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