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陽極氧化法生產優質可膨脹石墨技術

(清華大學材料科學與工程系 先進材料教育部重點實驗室,北京 100083)

壹、內容簡介

20世紀80年代末,中國剛剛引進柔性石墨生產線。作為柔性石墨原料的可膨脹石墨不僅供應國內柔性石墨生產需求,國際上也獲得很大的市場。當時可膨脹石墨的工藝為化學法,技術不穩定,很多產品膨脹後殘硫量高達2000×10-6以上。

可膨脹石墨是壹種殘余的石墨層間化合物(GICs),工業上通常采用硫酸作插層劑,生成H2SO4-GIC,然後水洗、烘幹去除大部分H2SO4,制成可膨脹石墨。可膨脹石墨經高溫快速加熱,石墨顆粒發生膨脹形成蠕蟲狀的膨脹石墨,經壓軋成為帶狀或板狀的柔性石墨。柔性石墨是當前性能最優的新壹代密封材料,是核電站首選密封材料。廣泛用於發電、石化、汽車、化工、航天航空等行業的密封件制造。柔性石墨的重要指標是殘硫量,它主要取決於可膨脹石墨的殘硫量,越是技術含量高的產業如核能、精細化工,要求殘硫量越低。

制備H2SO4-GIC時,由於硫酸不能直接與石墨進行插層反應。普通的化學法必須使用高錳酸鉀、硝酸、雙氧水等強氧化劑,才能使H2SO4插入石墨層間。化學法反應壹旦開始,反應就自發進行,過程難於控制,因此壹旦配料出現偏差或環境條件,如溫度、壓力、濕度等,發生變化時,產品質量就會出現問題。技術研制單位清華大學采用電化學方法,不使用任何氧化劑,使石墨與硫酸直接在陽極氧化條件下進行插層反應。給電進行反應,停電終止反應,過程完全可控。同時用時間、電壓(電流)控制反應程度,保證了產品質量。普通可膨脹石墨殘硫量低於800×10-6,並且可以采用氧化性很弱的有機酸制備核用低硫、無硫可膨脹石墨,這在化學法是很難完成的。由於不加任何添加劑,工藝過程中殘酸的回收和再利用易於進行,降低了成本和環境汙染,綜合成本上,陽極氧化法低於傳統的化學法工藝。

二、推廣應用

該項技術先後在河北、內蒙古、山東等多家企業實施產業化,產品大部分出口。

三、鑒定、獲獎、專利情況

該項技術是 1989~1992年研制完成並開始產業化。已獲得 3 項發明專利(專利號分別為ZL91111825.X,ZL91111826.8,ZL92111135.5),通過原國家教委主持的科技鑒定,評價為國內外首創新技術。該項成果1993年獲國家發明三等獎。

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