本發明涉及壹種通過在有機相中甲基化β-環糊精來制備七-[2,6-二-O-甲基]-β-環糊精的方法,其中β-環糊精在堿金屬氫氧化物的存在下,在-65℃至0℃的溫度下用硫酸二甲酯甲基化
發明人:Szejtli,Jozsef(布達佩斯,胡)
利普塔克,(德布勒森,胡)
納納斯,帕爾(德布勒森,胡)
彼得·富格迪(德布勒森,胡)
約達爾·伊爾迪科(德布雷岑,胡)
坎德拉,莉莉(德布勒森,胡)
雅諾西,(德布勒森,胡)
申請號:06/586203公布日期:09/17/1985申請日:03/05/ 1984查看專利圖片:下載PDF 4542211 PDF幫助導出引用:點擊自動書目生成受讓人:Con sortium Fur Elektrochemische Industrie GmbH(德國慕尼黑)
初級班:536/103國際班:c08b 37/16;c08b 37/00;C08B37/00搜索領域:536/103國外參考文獻:JP58173102年10月1983 536/103醚化環糊精的分離純化
主要審查員:格裏芬,羅納德w。律師,代理人或公司:科勒德,羅伊& amp加爾加諾
聲明:聲明的內容是:
1.在通過在有機介質中甲基化β-環糊精來制備七烷基-[2,6-二-O-甲基]-β-環糊精的方法中,改進包括在堿金屬氫氧化物的存在下用硫酸二甲酯以每1摩爾β-環糊精15至25摩爾的量甲基化β-環糊精的步驟,其中所述堿金屬氫氧化物以基於待甲基化的OH-基團的量計算的至少等摩爾量使用;溫度從-10到0°c
2.權利要求1的方法,其中所述堿金屬氫氧化物以粉末形式使用。
3.權利要求2的方法,其中所述堿金屬氫氧化物是粒度為10至100 μm的NaOH。
4.權利要求1的方法,其中選自二甲基亞碸、二甲基甲酰胺及其混合物的壹種用作所述有機介質。
5.權利要求4的方法,其中所述有機介質是二甲基甲酰胺。
6.權利要求1的方法,其中每1摩爾β-環糊精使用1-25摩爾所述堿金屬氫氧化物。
7.權利要求6的方法,其中每1摩爾β-環糊精使用約20摩爾所述堿金屬氫氧化物。
8.權利要求1的方法,其中每1摩爾β-環糊精使用約20摩爾所述硫酸二甲酯。
9.權利要求1的方法,其中所述硫酸二甲酯是新蒸餾的。
10.權利要求1的方法,其中所述甲基化β-環糊精的步驟具有14的烷基化度,由此七烷基-[2,6-二-O-甲基]-β-環糊精的制備能夠在壹個甲基化步驟中進行。