礦石中碳的狀態分析和礦石中碳的多種形態時的物相分析方法在國內外尚未見報道。
本文對如何分別測定各種狀態的碳進行了系統的探索和實驗，初步擬定了碳酸鹽中碳、有機化合物碳、非晶態元素碳和石墨的定量分析方法。選擇磷酸樣品測定碳酸鹽中的碳。將單獨的樣品在500℃下灼燒，除去有機化合物和無定形元素碳，然後測定石墨。用X試劑處理分離的樣品以除去有機化合物碳，並測定非晶態元素碳和石墨。總碳用燃燒法測定，有機物中碳和非晶態元素碳用差堿法獲得。采用非水滴定法進行測定。
方法通過綜合添加回收率試驗，各相回收率均大於95%。
實驗部分
1.標準物質和主要試劑
碳酸鈣:用作碳酸鹽標準物質，含C12.0%。
單寧:用作有機化合物的對照品，含C46.0%。
非晶元素碳:取碳質板巖研磨至0.075mm，用HCl和HF處理2-3次，用水和酸洗滌，然後用砂芯漏鬥過濾，洗滌，幹燥，研磨細。用作非晶元素的碳參考，含C4.77%。
石墨:用光譜純電極研磨制備，含碳99.9%。
三氧化鉻:分析純。
偏釩酸銨:分析純。
磷酸:分析純。
非水溶液:1000mL無水乙醇，1gKOH(或4gKOH)，30mL乙醇胺，200mg百裏酚酞，搖勻備用。
2.儀器和設備
使用傳統的非水滴定形裝置。
3.實驗方法
取適量對照品，用通常的酸溶性非水滴定法測定CO2，或取適量對照品在壹定溫度下燃燒，或取適量對照品用X試劑處理，再用燃燒非水滴定法測定碳。
結果和討論
1.測量CO2條件下有機化合物中碳、無定形元素碳和石墨的溶解速率。
分別稱取適量的單寧、無定形元素碳和石墨，根據測量CO2的條件加入20ml h3po 4(1+1)，加熱時間為15min。結果如表1.2所示。
表1.2測量CO2條件下有機化合物中碳、非晶元素碳和石墨的影響。
從表1.2可以看出，它們的溶出率都小於0.1%。
2.測定有機化合物碳條件下石墨的溶解速率。
稱取適量石墨，根據測定有機化合物中碳的條件，加入2gCrO3，30 ~ 50mgNH4VO3，沸水浴25min，用非水滴定法測定碳。結果如表1.3所示。
表1.3石墨對有機化合物中碳含量測定的影響
從表1.3可以看出，石墨的溶解率小於0.1%。
3.有機化合物碳和無定形元素碳的分離
(1)燃燒溫度條件測試
不同溫度下有機化合物碳、非晶元素碳和石墨的回收率見表1.4。
表1.4不同溫度下三種狀態下的碳回收率
從表1.4可以看出，在500℃時，石墨回收率為98.5%，非晶元素碳回收率僅為1.5%，有機化合物碳回收率為零。因此，在500℃時，石墨可以與有機化合物碳和無定形元素碳分離。
(2)有機化合物碳和非晶態元素碳的分離條件的實驗。
當使用H2O2時，發現H2O2的氧化能力較弱。當使用濃硝酸氧化時，非晶元素的碳損失很大。經過多次試驗，X試劑較好。結果見表1.5。
表1.5有機化合物中無定形元素的碳溶解率
從表1.5可以看出，用X-1或X-2反復處理3 ~ 4次後，有機化合物的殘碳率為5% ~ 7%，非晶態元素的碳回收率大於90%，基本可以滿足相分析的相分離要求。由於它們的化學性質相似，很難對它們進行定量分離。這壹分離條件需要進壹步研究和試驗，以提高相分離的清晰度。
分析方法
(1)首先檢查裝置系統是否泄漏，在玻璃擋板約1cm處加入非水滴，稱取適量CaCO3置於試管中，按分析方法將溶液調至淺藍色1 ~ 2 min。
(2)稱取0.1 ~ 0.5g樣品於試管中，用分液漏鬥、溫度計和導氣管蓋上膠塞，關閉分液漏鬥活塞，沿分液漏鬥小口加入20ml h3po 4(1+1)，用帶導氣管的膠塞塞住漏鬥小口，打開活塞通入O2，待磷酸進入試管後開始加熱。樣品分解後，吸收杯顏色變淡，立即用非水滴滴定至淺藍色1 ~ 2 min為終點，計數讀數，即為碳酸鹽中碳。
(3)在瓷舟中稱取樣品0.1 ~ 0.5g，在500℃馬弗爐中灼燒1h，冷卻，加入10ml h3po 4(1+1)，打開，反應完全(溶解碳酸鹽礦物)後，檢驗試管。沿分液漏鬥口加入10mL濃H3PO4，加熱，在140 ~ 160℃處理20min。非水滴確定的碳是石墨碳。
(4)稱取0.1 ~ 0.5g樣品於小燒杯中，加入X-1或X-2試劑1 ~ 2ml(視樣品量而定)，低溫加熱幹燥，重復3 ~ 4次，轉移至裝有少量水的瓷舟中，幹燥。將瓷舟放入升溫至65438±0000℃燃燒爐中，通入O2，用非水滴法測碳為石墨和非晶元素碳之和，減去石墨碳為非晶元素碳。
(5)稱取0.1 ~ 0.5g樣品於瓷舟中，放入1000℃的燃燒爐中，通入O2，進行無水滴測定，得到總碳，差減法得到有機化合物碳。
綜合恢復測試
在1 ~ 4樣品中加入不同量的碳酸鹽、有機化合物、非晶態元素碳和石墨，根據分析方法確定各種狀態的碳量。結果列於表1.6。
表1.6四種狀態下的碳回收率
從表1.6可以看出，碳在四種狀態下的回收率為97% ~ 104%。
標簽
研究了礦石中各種碳態(碳酸鹽、有機化合物碳、無定形元素碳和石墨)的相分析方法。首次提出金礦石中影響濕法浸金的碳主要是非晶元素碳及其定量測定方法，將為含碳難浸金礦石的表征和浸金工藝的改進提供關鍵檢測技術。