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瀝青中蠟含量的測試方法有哪些?

瀝青中蠟含量的測試方法有哪些?下面仲達咨詢招投標老師為大家解答,供大家參考。

準備工作/即將開始工作

(1)將蒸餾瓶洗凈晾幹,稱其質量至0.1g,然後放入烘箱中備用。

(2)將150m1或250m1錐形瓶洗凈、幹燥並編號,稱其質量,精確至1mg,然後放入幹燥器中備用。

(3)清洗並烘幹冷卻裝置的所有部件,其中砂芯過濾漏鬥浸泡在洗滌液中,蒸餾並清洗至中性,然後烘幹備用。

(4)制備瀝青樣品。

(5)在高溫爐中蒸餾時,需要預熱,並控制爐內恒溫在550℃和10℃。

(6)在燒杯中準備冰水。

測試步驟

1)稱量蒸餾瓶中瀝青樣品的質量(mb為(50 &;p 1 usmn;1)g,精確到0.1g,並用錐形瓶塞住軟木塞作為接收器,放入盛有冰水的燒杯中。

(2)當使用高溫電爐時,將裝有樣品的蒸餾瓶設定在恒溫(550 &:p 1 usmn;10)℃

如果使用煤氣爐,調整火焰高度以包圍蒸餾瓶。

(3)調整加熱強度(即調整蒸餾瓶與高溫爐的距離或煤氣爐的火焰大小),使初始蒸餾在加熱開始後5-8min內開始(第壹滴餾分從支管口流出)。之後以每秒兩滴(4-5m1/min)的流出速度繼續蒸餾,直至無油逸出,然後在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶中蒸餾殘渣焦化)。

整個蒸餾過程必須在25分鐘內完成。蒸餾後,支管中剩余的餾出油應流入接收器。

(4)從冰水中取出裝有餾分油的錐形瓶,擦幹瓶外的水,在室溫下冷卻,稱量其質量,得到餾分油的總質量(m1),精確至0.05g。

(5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,攪拌均勻。加熱時,溫度不宜過高,以免蒸發損失。然後將熔化的餾出液倒入另壹個已知質量的錐形瓶(250m1)中,稱出脫蠟用餾出液的質量(m2 ),精確到1mg,其數量應保證冷凍過濾後可得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。

(6)安裝好冷卻過濾裝置,將濾瓶支管的橡膠管與水流泵(或真空泵)和U型水銀柱壓力表連接。將適量的冷液(工業酒精)註入冷浴中,冷浴的液面比樣品冷卻筒中的液面(乙醚-酒精)高出約70mm,使冷浴中加入幹冰不會濺到樣品冷卻筒上,並用適當的工具攪拌冷液,使溫度保持在(-20土±0.5)℃。低溫水箱也可用作冷水浴。此時冷液可為1: 1甲醇水溶液,低溫水箱應能自動控溫至(-20土±0.5)℃。

(7)向裝有餾分油的錐形瓶中註入101乙醚使其充分溶解,然後註入樣品冷卻筒中,再用151乙醚洗滌含油錐形瓶兩次,將洗滌液倒入樣品冷卻筒中,向樣品冷卻筒中註入25m1乙醇使其與乙醚充分混合。從加入乙醚的時間開始,將蠟冷卻幾分鐘以完全結晶並分離出來。

(8)預先在另壹個錐形瓶或試管(50m1)中量取50nI1乙醚-乙醇1: 1混合液,在使用前冷卻至-20℃至少15分鐘。

(9)當樣品冷卻筒中的溶液冷卻結晶後,拔出塞子,過濾結晶析出的蠟,用適當的方法將塞子掛在樣品冷卻筒中,保持自然過濾30分鐘。

(10)當砂芯過濾漏鬥內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U型水銀柱壓力計的真空度,使濾液的過濾速度約為每秒壹滴,過濾至液體滴落。)然後小心地關閉水流泵(或真空泵),將壓力計恢復到正常壓力。然後在冷卻的乙醚-乙醇混合物中壹次性加入30m1,洗去蠟層,清潔塞子和樣品冷卻筒內壁。繼續過濾,當蠟層上看不見溶劑時,繼續過濾5分鐘,將蠟中的溶劑排出,去除蠟中的溶液。

(11)從冷浴中取出樣品,冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將溶液倒入回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚和乙醇的混合溶液洗滌三次,每次用10-15m1,洗滌液倒入回收瓶中。

(12)重新安裝樣品冷卻筒、塞子和吸濾瓶,然後用預熱到(50-60)℃

(13)將吸濾瓶中的蠟液倒入稱好的錐形瓶中)用常溫石油醚清洗吸濾瓶三次,每次用量為10-15m1。將洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

(14)將裝有蠟溶液的錐形瓶放在合適的熱源上,以收集溶劑或將其完全蒸發。然後將錐形瓶放入溫度為105℃,土溫為5℃的烘箱中除去石油醚,然後放入真空幹燥箱(105℃,余壓為21-35kPa)中1h,再放入幹燥器中冷卻1h,然後稱重,得到沈澱蠟的質量m3。

在蒸餾相同的瀝青樣品後,從餾出油中取出三個樣品進行測試。

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