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硫酸鎳能捕集貴金屬嗎

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鎳鋶試金法測定礦石中的貴金屬

來源:礦道網2017-07-242784

鎳鋶試金法(也稱硫化鎳試金法)是以硫化鎳、硫化鐵(和硫化銅)組成的鋶來捕集

貴金屬,它適合於捕集金和所有鉑族元素。也可用於其他試金法熔煉有困難的高硫高鎳樣品。硫化鎳有足夠大的密度(5.3g/cm3),便於與熔渣分開,並容易粉碎。鎳鋶扣捕集貴金屬的能力很強,試金扣的重量在12g以上能將50g樣品中的貴金屬捕集完全。鎳鋶試金法中熔渣的矽酸度在1.5-2.0之間為好。但是要註意渣的是酸度不要太大,否則熔渣很黏,不利於鋶扣與熔渣的分離。鋶扣壹般采用鹽酸溶解,硫成硫化氫逸出,銅、鐵、鎳(包括銀)以氯絡合物形式進入溶液,金和鉑族金屬留在殘渣內。濃鹽酸溶解鋶扣時,鋨的損失比較大,鉑鈀也會有壹定的損失。用稀鹽酸溶解或采用封閉溶解法可減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不太好,其中既有金的捕集效率問題,也有金在鹽酸溶解時的損失問題。采用碲***沈澱法可以改善金的回收率和重現性。鎳鋶試金法需要加入硫磺作為還原劑和硫化劑,硫磺的加入量要適當。加的少了,在用鹽酸溶解扣時,鋨、釕的損失會增加。過量了又給試金扣的溶解帶來困難。為了避免硫磺過剩,可以用硫化鐵代替壹部分硫磺,而且這樣的試金扣在水中能自行粉化。

壹、鋶鎳試金法的特點

1.鋶鎳試金法優點

(1)可以捕集所有的鉑族元素。

(2)不同類型的樣品,其熔劑的組成變化相對較小。

(3)對含硫和鎳的樣品不需要事先除去。

(4)熔劑與樣品的比例較小,所以可以處理較大量的樣品。

(5)硫化鎳扣可直接用於激光剝蝕法。

2.鋶鎳試金法的局限性

(1)空白較高。有時有些元素的空白值可達數百個pg/g水平。尤其是鎳試劑的空白較高,建議使用純度較高的羰基鎳粉。

(2)Os以OsO4的形式揮發。

(3)在硫化鎳扣用鹽酸溶解時,有的貴金屬元素比如Ru和Pd會以氯化物或含氯的絡合物形式揮發損失。

(4)個別元素會由於硫化鎳捕集效率低或碲***沈澱的不完全分離而導致回收較差(<90%)。

(5)鹽酸溶解硫化鎳扣時,會產生大量硫化氫氣體,需要有效的排煙氣設備。

采用減小硫化鎳試金扣的方法可以降低試劑空白。早先的硫化鎳試金法壹般要加入

10g以上的鎳,現在壹般大約為幾克(根據樣品中鉑族元素含量範圍和樣品基體性質而定。

二、鎳鋶試金法配料

配料是鎳鋶試金分析中關鍵的壹步。首先要了解所測樣品的種類,以確定熔料的配方。根據試料中的物質組成,按照預期生成熔渣的矽酸度,通過反應式計算,可獲得配料中各種試劑的加入量。

1.壹般地質樣品配料大體範圍

(1)巖石、沈積物、土壤類,如:石英、輝石、橄欖石、方解石、沈積巖、土壤、水系沈積物、海洋沈積物等,配方壹般為(20g樣):Na2B4O5(OH)4:20-25g,Na2CO3:10-14g,Ni:2-3g,SiO2:1-2g,面粉:0.5-1g.

(2)礦石類樣品等,如:鉻鐵礦、超基性巖、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等,配方壹般為(20g樣): Na2B4O5(OH)4或Li2B4O7:25g,Na2CO3:15-20g,Ni:3.5-6g,SiO2:3-6g,面粉:2g.

許多鉻鐵礦中往往含有較多的鉑族元素,而鉻鐵礦是很難熔融的礦物,熔劑配方對鉻鐵礦的熔解很關鍵。可以加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔融,其熔劑配方為:樣品10g,SiO2 9g,(NaPO3)x15g, Li2B4O7 30g, Ni 7.5g,S 4.5g.熔融溫度必須達到1200℃.

2.針對不同物料調整配方的要點

(1)矽酸鹽類樣品:矽酸鹽樣品中二氧化矽占壹半以上,還有少量鈣、鎂、鋁,需要加入較多的碳酸鈉,適量的硼砂。

(2)碳酸鹽類樣品:此類樣品的主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂,在熔樣時分解逸出二氧化碳成為氧化鈣、氧化鎂,因此在熔樣時必須加入較多酸性熔劑二氧化矽和較多硼砂。

(3)氧化礦樣品:氧化礦樣品指含有較多赤鐵礦、磁鐵礦的樣品,具有壹定的氧化力,能消耗掉部分還原劑,配料時需加以考慮。

(4)硫化礦樣品:含有較多的硫化物,還原力較強。需加入較多碳酸鈉,減少硫的加入量。

銅精礦、硫化銅鎳礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦種常含有鉑族元素和金銀,熔礦相對困難,配料時需加大碳酸鈉和二氧化矽的量。

三、應用實例

鋶鎳試金-ICP-MS測定礦石中的貴金屬

大多數鋶鎳試金-ICP-MS分析流程不包括鋨的測定,因為鋨被氧化成四氧化鋨,揮發損失。以前先將鋨蒸餾出,再用王水溶解殘渣測鋨。這種方法流程過長,不利於大批量樣品分析。改進的鎳鋶試金-碲***沈澱ICP-MS測定鉑族元素的方法,采用封閉溶解貴金屬硫化物濾渣與同位素稀釋法測鋨相結合,解決了包括鋨在內的全部鉑族元素和金的測定,避免了鋨的蒸餾分離和(或)單獨測定,簡化了分析流程。該方法要點如下:

1.樣品處理步驟

(1)取樣20g於玻璃三角瓶中,加入混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入粘土坩堝中。

(2)準確加入適量鋨稀釋劑,覆蓋少量熔劑,放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5h。

(3)取出坩堝,將熔融體註入鐵模,冷卻後,取出鋶鎳扣,粉碎。轉入燒杯,加入60mL濃鹽酸,加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。

(4)加入碲***沈澱劑1 mL(含碲0.5mg),1mol/L二氯化錫溶液1 mL,加熱0.5h並放置數小時使碲凝聚。

(5)用0.45μm濾膜負壓抽濾,2mol/L鹽酸洗沈澱數次。

(6)將沈澱和濾膜壹同轉入帶螺帽的Teflon封閉溶樣器,加入1 mL王水,密封,於約100℃電熱板上溶解2-3h。

(7)冷卻後轉入10 mL比色管中,水定容待測。

2.鉑族元素的測定

樣品溶液直接用ICP-MS測定。RuRhPdIrPt用常規標準溶液標化測定。Os采用同位素稀釋法測定。內標采用10ng/ mL的Cd、Tl標準溶液。雖然采用了密封溶渣的方法,但對鋨進行同位素稀釋測定仍是必不可少的。壹方面是因為密封溶解不能確保沒有氣體泄漏;另壹方面,即便是溶解過程沒有鋨的泄漏損失,由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異,采用標準溶液標化會造成分析結果的極大誤差。

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