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鎳鋶試金法測定礦石中的貴金屬
來源：礦道網2017-07-242784
鎳鋶試金法（也稱硫化鎳試金法）是以硫化鎳、硫化鐵（和硫化銅）組成的鋶來捕集
貴金屬，它適合於捕集金和所有鉑族元素。也可用於其他試金法熔煉有困難的高硫高鎳樣品。硫化鎳有足夠大的密度（5.3g/cm3），便於與熔渣分開，並容易粉碎。鎳鋶扣捕集貴金屬的能力很強，試金扣的重量在12g以上能將50g樣品中的貴金屬捕集完全。鎳鋶試金法中熔渣的矽酸度在1.5-2.0之間為好。但是要註意渣的是酸度不要太大，否則熔渣很黏，不利於鋶扣與熔渣的分離。鋶扣壹般采用鹽酸溶解，硫成硫化氫逸出，銅、鐵、鎳（包括銀）以氯絡合物形式進入溶液，金和鉑族金屬留在殘渣內。濃鹽酸溶解鋶扣時，鋨的損失比較大，鉑鈀也會有壹定的損失。用稀鹽酸溶解或采用封閉溶解法可減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不太好，其中既有金的捕集效率問題，也有金在鹽酸溶解時的損失問題。采用碲***沈澱法可以改善金的回收率和重現性。鎳鋶試金法需要加入硫磺作為還原劑和硫化劑，硫磺的加入量要適當。加的少了，在用鹽酸溶解扣時，鋨、釕的損失會增加。過量了又給試金扣的溶解帶來困難。為了避免硫磺過剩，可以用硫化鐵代替壹部分硫磺，而且這樣的試金扣在水中能自行粉化。
壹、鋶鎳試金法的特點
1．鋶鎳試金法優點
（1）可以捕集所有的鉑族元素。
（2）不同類型的樣品，其熔劑的組成變化相對較小。
（3）對含硫和鎳的樣品不需要事先除去。
（4）熔劑與樣品的比例較小，所以可以處理較大量的樣品。
（5）硫化鎳扣可直接用於激光剝蝕法。
2．鋶鎳試金法的局限性
（1）空白較高。有時有些元素的空白值可達數百個pg/g水平。尤其是鎳試劑的空白較高，建議使用純度較高的羰基鎳粉。
（2）Os以OsO4的形式揮發。
（3）在硫化鎳扣用鹽酸溶解時，有的貴金屬元素比如Ru和Pd會以氯化物或含氯的絡合物形式揮發損失。
（4）個別元素會由於硫化鎳捕集效率低或碲***沈澱的不完全分離而導致回收較差（<90%）。
（5）鹽酸溶解硫化鎳扣時，會產生大量硫化氫氣體，需要有效的排煙氣設備。
采用減小硫化鎳試金扣的方法可以降低試劑空白。早先的硫化鎳試金法壹般要加入
10g以上的鎳，現在壹般大約為幾克（根據樣品中鉑族元素含量範圍和樣品基體性質而定。
二、鎳鋶試金法配料
配料是鎳鋶試金分析中關鍵的壹步。首先要了解所測樣品的種類，以確定熔料的配方。根據試料中的物質組成，按照預期生成熔渣的矽酸度，通過反應式計算，可獲得配料中各種試劑的加入量。
1.壹般地質樣品配料大體範圍
(1)巖石、沈積物、土壤類，如：石英、輝石、橄欖石、方解石、沈積巖、土壤、水系沈積物、海洋沈積物等，配方壹般為（20g樣）:Na2B4O5(OH)4:20-25g，Na2CO3:10-14g，Ni:2-3g,SiO2:1-2g,面粉：0.5-1g.
(2)礦石類樣品等，如：鉻鐵礦、超基性巖、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等，配方壹般為（20g樣）: Na2B4O5(OH)4或Li2B4O7:25g，Na2CO3:15-20g，Ni:3.5-6g,SiO2:3-6g,面粉：2g.
許多鉻鐵礦中往往含有較多的鉑族元素，而鉻鐵礦是很難熔融的礦物，熔劑配方對鉻鐵礦的熔解很關鍵。可以加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔融，其熔劑配方為：樣品10g，SiO2 9g,（NaPO3）x15g, Li2B4O7 30g, Ni 7.5g,S 4.5g.熔融溫度必須達到1200℃.
2．針對不同物料調整配方的要點
（1）矽酸鹽類樣品：矽酸鹽樣品中二氧化矽占壹半以上，還有少量鈣、鎂、鋁，需要加入較多的碳酸鈉，適量的硼砂。
（2）碳酸鹽類樣品：此類樣品的主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂，在熔樣時分解逸出二氧化碳成為氧化鈣、氧化鎂，因此在熔樣時必須加入較多酸性熔劑二氧化矽和較多硼砂。
（3）氧化礦樣品：氧化礦樣品指含有較多赤鐵礦、磁鐵礦的樣品，具有壹定的氧化力，能消耗掉部分還原劑，配料時需加以考慮。
（4）硫化礦樣品：含有較多的硫化物，還原力較強。需加入較多碳酸鈉，減少硫的加入量。
銅精礦、硫化銅鎳礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦種常含有鉑族元素和金銀，熔礦相對困難，配料時需加大碳酸鈉和二氧化矽的量。
三、應用實例
鋶鎳試金-ICP-MS測定礦石中的貴金屬
大多數鋶鎳試金-ICP-MS分析流程不包括鋨的測定，因為鋨被氧化成四氧化鋨，揮發損失。以前先將鋨蒸餾出，再用王水溶解殘渣測鋨。這種方法流程過長，不利於大批量樣品分析。改進的鎳鋶試金-碲***沈澱ICP-MS測定鉑族元素的方法，采用封閉溶解貴金屬硫化物濾渣與同位素稀釋法測鋨相結合，解決了包括鋨在內的全部鉑族元素和金的測定，避免了鋨的蒸餾分離和（或）單獨測定，簡化了分析流程。該方法要點如下：
1．樣品處理步驟
（1）取樣20g於玻璃三角瓶中，加入混合熔劑，充分搖動混勻後，轉入粘土坩堝中。
（2）準確加入適量鋨稀釋劑，覆蓋少量熔劑，放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5h。
（3）取出坩堝，將熔融體註入鐵模，冷卻後，取出鋶鎳扣，粉碎。轉入燒杯，加入60mL濃鹽酸，加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。
（4）加入碲***沈澱劑1 mL（含碲0.5mg），1mol/L二氯化錫溶液1 mL，加熱0.5h並放置數小時使碲凝聚。
（5）用0.45μm濾膜負壓抽濾，2mol/L鹽酸洗沈澱數次。
（6）將沈澱和濾膜壹同轉入帶螺帽的Teflon封閉溶樣器，加入1 mL王水，密封，於約100℃電熱板上溶解2-3h。
（7）冷卻後轉入10 mL比色管中，水定容待測。
2．鉑族元素的測定
樣品溶液直接用ICP-MS測定。RuRhPdIrPt用常規標準溶液標化測定。Os采用同位素稀釋法測定。內標采用10ng/ mL的Cd、Tl標準溶液。雖然采用了密封溶渣的方法，但對鋨進行同位素稀釋測定仍是必不可少的。壹方面是因為密封溶解不能確保沒有氣體泄漏；另壹方面，即便是溶解過程沒有鋨的泄漏損失，由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異，采用標準溶液標化會造成分析結果的極大誤差。
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