聯堿新工藝的發明人之壹
為建設永利川廠,侯德榜率隊赴歐洽購察安法制堿技術未獲成功。1938年12月,抽調謝為傑、郭錫彤等4位技術骨幹赴香港,在永利公司總經理範旭東寓所進行新法制堿試驗。第壹步,要他們主要考察察安法專利說明書的重復效果,要求每星期至少向侯德榜(在紐約工作)報告壹次試驗情況。試驗中,他們發現該專利說明書內容十分含混,無法重復。經商定,改為從頭進行系統的探索試驗,即參考察安法基本原理,從不同原料配比、投料順序、溫度、濃度等工藝條件的變化組合,探索最優化數據。經過近500次試驗,分析了2000多個樣品,他們基本掌握了察安法技術。這年夏天,為了進壹步深入研究開發制堿新工藝,侯德榜特抽調謝為傑赴紐約,由他直接領導,借用哥倫比亞大學化工系試驗室研究循環制堿法。主要用碳酸氫銨水溶液代替察安法的固體碳酸氫銨,直接與食鹽進行復分解反應,制取碳酸氫鈉和氯化銨,為下壹步采用氨和二氧化碳為原料生成碳酸氫銨水溶液,以及循環利用復分解母液的全新制堿方法創造條件。經過謝為傑反復試驗,確認這種新方法可行,並獲得了大量數據和預期的結果。在試驗中,謝為傑還發現察安法專利報告中關於“該法的關鍵在中間鹽加入”這壹論斷是虛妄的。實際上,只要操作控制恰當,多加、少加或不加中間鹽,都可以得到良好的結果。在此基礎上,侯德榜將香港的郭錫彤等3人調往上海法租界進行擴大試驗,驗證小試結果,並為工業化求取數據;同時,他在紐約抓緊組織設計永利川廠的合成氨廠與堿廠,積極訂購兩廠的關鍵設備。
1940年夏,謝為傑奉派回到川西五通橋任永利川廠堿廠技師長,參加驗收和審核從國外陸續發回的設計圖紙、設備器材及其說明書,組織堿廠土建施工。1941年3月,上海的擴大試驗重復了紐約試驗的結果。消息傳來,永利川廠廠務會議特將新方法命名為“侯氏堿法”,並馳函紐約侯德榜祝賀“新法制堿,為世界制堿技術辟壹新紀元……”1941年12月,日本侵略軍發動太平洋戰爭,永利川廠在國外采購的大量設備器材尚在香港及滇緬公路壹帶運輸途中,行將陷入敵手。為搶運這些設備器材,謝為傑於1942年12月堿廠廠房基本完工後,奉調赴緬甸臘戍組織器材轉運。1943年春,仰光、臘戍相繼陷落。謝為傑被迫撤離,於6月回到四川五通橋。這時,還有許多器材滯留在國外及滇緬路上,無法運川,堿廠和氨廠的建設被迫中止。為了解決大西南交通運輸用油及維持永利員工生計,按照範旭東布置,謝為傑轉向開發桐油裂化制汽油技術,利用堿廠廠房,主持建設煉油廠,生產汽油和柴油。1949年10月,謝為傑隨南京市組織的東北參觀團到大連化學廠時,恰逢侯德榜應重工業部約請定於12月到大連研究該廠修復事宜,電囑他留廠預作準備,屆時參加研究。謝為傑在這壹個多月裏,在建新公司經理張珍、大連化學廠秦仲達關懷下,細致考察有關各廠,多次***同深入探討大連化學廠修復方案。期間謝為傑向他們提了不少好建議,尤其著重介紹了“侯氏堿法”,反復稱贊大連化學廠與大連堿廠毗鄰,是采用“侯氏堿法”生產純堿和氯化銨化肥的極好條件,能獲得巨大經濟效益,積極建議將兩廠合並,改造為兼產化肥和純堿的聯合工廠。侯德榜到達大連,聽取謝為傑匯報後,在正式討論會上,再次提出這壹建議,這對後來兩廠合並,開發成功聯合制堿新技術,使之實現工業化並在中國推廣,起了積極作用。
碳酸氫銨化肥新工藝的開發者
1957年秋,化工部領導采納侯德榜建議,決定盡快籌建碳化法合成氨流程制碳酸氫銨化肥的示範性試驗裝置。侯德榜與幾位氮肥專家、純堿專家及設計人員進行了深入研討。謝為傑和劉嘉樹等提了許多好意見。在取得基本***識的基礎上,大家建議利用上海化工研究院原有電解水制氫制合成氨的小生產裝置,采用永利寧廠以煤為原料的氣體凈化技術並借鑒制堿的有關技術,進行改造,作為年產2000噸氨、配8000噸碳酸氫銨的縣級氮肥廠試驗裝置;並擬訂了有關工藝流程、主要設備的設計原則和關鍵數據。經部領導同意,1958年春節剛過,以侯德榜為組長、謝為傑為副組長的小氮肥工作組趕赴上海,進行現場設計,以及組織設備材料的試驗和制造,施工安裝,試驗。工作組工作十分緊張,日夜奮戰。年近古稀的侯德榜忙於抓重點,定原則。全面組織工作主要由謝為傑承擔。他在消化吸收侯德榜的意圖及有關專家建議的基礎上,應用自己熟悉的合成氨生產技術經驗以及從事純堿與聯堿試驗研究的心得,加以補充完善具體化,組織貫徹實施。諸如各生產崗位操作要領、工藝參數等具體技術問題,主要由他制定。有關設計問題,同設計組長及有關專業技術骨幹壹起研究解決。有關施工、試驗等方面的重要問題,幾乎都通過他與上海化工研究院等單位領導聯系。1958年4月底,這套裝置竣工。5月1日,按預定計劃開車試驗,當天傍晚,打通了工藝流程,制出了第壹批碳酸氫銨化肥。距工作組到達上海開展工作僅兩個月。在短時間內完成了繁重設計、制造、安裝任務,並使初試壹舉成功,實屬奇跡。謝為傑功不可沒。
示範廠試驗初步成功,壹些地方應聲而起陸續動工興建小氮肥廠。由於技術還不成熟,設備不配套,問題不少。化工部決定成立以謝為傑為首的小氮肥辦公室,負責繼續試驗,組織成套制造和供應小氮肥設備,有計劃地逐步推廣建廠。他們在侯德榜領導下,抓住上海化工研究院這套示範裝置,並選擇第壹批建成、條件較好的13家小氮肥廠作為試驗點,重點組織試驗,暴露和解決工藝技術、設備材料,以及不同地區、不同條件下存在的問題,總結交流經驗,不斷改進,以利早日過關,有效推廣。工作中謝為傑還著重與江蘇省化工廳總工程師陳東密切合作,深入堅持新工藝的丹陽化肥廠,進行認真觀察試驗,在嚴格操作管理的基礎上,逐步調整不同碳化氣源供氣量,最後取消水洗,實現了全用變換氣碳化的辦法,解決了氨與二氧化碳平衡問題。1962年攻破技術關,1963年通過經濟關。小氮肥辦公室在此過程中,多次及時地組織各試驗點交流經驗,取長補短,不斷改進提高,這些試驗點也相繼取得成功,對小氮肥廠推廣建設工作的領導也逐漸加強。1965年,中國已有的小氮肥廠中有87家實現了正常生產。與此同時,小氮肥辦公室在組織設備的試制和成套制造供應方面,重點依靠上海和江蘇,在中央和兩地人民政府及有關部門大力支持下,於1965年前後相繼解決了批量生產供應小氮肥成套設備的問題,為各地興辦小氮肥廠創造了必要的技術條件。由於碳化法合成氨流程制碳酸氫銨新工藝的成功使合成氨的生產與氨加工合而為壹,因而從1965年起,各地迅速推廣建廠。1979年,中國小氮肥廠總數達1500余家,其產量此後長期占氮肥總產量壹半以上。
1957年秋,化工部在決定籌建上海縣級氮肥廠示範裝置的同時,還決定在北京建設化工實驗廠作為專區級氮肥廠示範裝置,年產合成氨1萬噸,配碳酸氫銨4萬噸。該裝置1958年開始施工,1959年基本建成。在設計、安裝、試車過程中,謝為傑同樣十分關心,積極參與商議,給予支持。他同化工實驗廠總工程師範柏林、化工設計院副總工程師黃鴻寧等壹起參與倒班,指揮試驗。這套示範裝置增加了水洗脫碳工序,操作比較方便,生產較快正常,比較適應中型氮肥廠需要,對後來發展省級氮肥廠及小型氮肥廠逐漸改造大型化,發揮了積極作用。
1965年10月,國家科委批準了“碳化法合成氨流程制碳酸氫銨工藝”這項技術發明,向侯德榜、謝為傑、陳東3位發明人及北京化工實驗廠、化工部化工設計院、丹陽化肥廠、化工部上海化工研究院4家發明單位頒發了發明證書和獎金。