怎樣破壞四氟化矽氣體處理產生的矽膠？

四氟化矽作為生產矽烷、晶體矽、非晶體矽、矽氧化物原料的研究越來越引起人們的重視，尤其是隨著新矽烷法的出現為多晶矽行業帶來的變革，越來越引起人們的重視。我國四氟化矽的來源主要是磷肥工業的副產物，中國專利ZL201010529976.X《濕法處理磷礦石過程中生產高純四氟化矽的方法》公開了將收集來的濕法磷酸生產中的含氟 氣體引入壹個加有硫酸和二氧化矽的反應器時氟化氫轉化為四氟化矽氣體，然後將所得氣體依次通過濃硫酸或含氟化氫的濃硫酸、活性炭、矽藻土、低溫精餾等步驟，制得高純度四氟化矽氣體；中國專利申請件CN101973553A號《用氟矽酸生產高純度四氟化矽的方法》公開了用磷肥工業副產物氟矽酸與濃硫酸混合加熱產生四氟化矽氣體，然後經濃硫酸、含氟化氫的濃硫酸、純硫酸、活性炭、矽藻土過濾，低溫精餾得到高純四氟化矽氣體。據測定，磷肥工業中磷礦石中的碘含量約為O. 0057% O. 0076%，在生產過程中，雜質碘以HI的形式存在於濕法磷酸濃縮的副產品氟矽酸中，碘含量在115mg/L左右。在利用氟矽酸和濃硫酸反應生產四氟化矽氣體時，部分HI和濃硫酸反應生成碘單質，因此，四氟化矽氣體中碘是以HI和I2單質的狀態存在。工業上對四氟化矽的純化方法有物理法和化學法兩大類。物理法主要指吸附法和冷凍法，其中冷凍法是根據物質的熔沸點不同而選擇性的除去壹些雜質；化學法主要包括含HF的濃硫酸分解法和三氟化鈷法，能夠除去四氟化矽氣體中的六氟二甲基矽醚雜質。迄今為止，尚無四氟化矽氣體中雜質碘的凈化技術方案的報道。

發明內容

本發明旨在提供壹種四氟化矽氣體中雜質碘的凈化方法，以實現四氟化矽氣體的除碘凈化，制成高純度的四氟化矽產品，為電子、光伏、光纖行業提供壹個生產矽系列產品的高純原料。為實現有效地除去四氟化矽氣體中的碘，發明人經過反復試驗，提供的凈化方法是用冷凍法除去四氟化矽中的雜質HI和I2單質，包括如下步驟

第壹步，收集濕法處理磷礦石過程中產生的包括氟化氫、四氟化矽的含氟氣體，並將此含氟氣體引入壹加有硫酸和二氧化矽的反應器中，使含氟氣體中的氟化氫轉化為四氟化矽氣體；或將氟矽酸與濃硫酸混合加熱，產生氣態化合物，再將氣態化合物引入壹裝有濃硫酸的容器中，除去HF、水份等雜質，得到四氟化矽氣體；

第二步，將第壹步得到的四氟化矽氣體引入凈化槽，用濃硫酸或濃硫酸與氫氟酸的混合物除去氣體中的水分和含氧氟矽化物；

第三步，四氟化矽氣體依次進入裝有預先幹燥過的活性炭、矽藻土的過濾器中過濾其中雜質；

第四步，將上述步驟凈化後的SiF4氣體引入冷凍裝置，冷凍除去HI以及12。上述方法第壹步中，所述濕法處理磷礦石是用硫酸或磷酸或硝酸或鹽酸分解磷礦石，所收集的包括氟化氫、四氟化矽的含氟氣體進入的硫酸質量分數為85% 98%，加入的二氧化矽和濃硫酸的質量比例為1: 10 4 10 ;所述二氧化矽為石英砂，其二氧化矽含量彡95%，其細度為O. 3_以下，所述轉化溫度為45°C 130°C;所述氟矽酸與濃硫酸混合加熱溫度為80°C 110°C。上述方法第二步中，所述硫酸是質量分數為98 %的濃硫酸，所述氫氟酸為無水氟化氫；反應條件控制在溫度< 20°C。

上述方法第三步中，所述活性炭是預先經過壹 10°C -50°C幹燥處理的，過濾雜質是S02、S03、H20及部分含氧氟矽化合物；所述矽藻土是預先經過20(TC 350°C幹燥處理的；過濾的雜質是CO2。上述方法的第四步中，所述的冷凍裝置是壹個帶有真空層和密封蓋的罐，罐為裝有冷凍劑的冷凍室，密封蓋的上方有氣體管道，其中通入SiF4氣體，冷凍劑依靠管壁吸收SiF4的熱量達到冷凍去除碘的目的；所述冷凍溫度為_85°C 40°C，所述冷凍時間I 10min。發明人指出碘單質在常溫下為固體，HI的沸點是-35.6 °C，SiF4的沸點為-94. 8°C，因此，采用冷凍法除去雜質碘的溫度須控制在-40°C _85°C的範圍內。發明人還指出上述冷凍裝置和冷凍方式並不受限制，還可以包括冷阱等方式。本發明方法利用濕法處理磷礦石過程中產生的含氟氣體或氟矽酸與濃硫酸混合加熱，再除去雜質碘，產生氣態化合物制得高純度的四氟化矽，為電子、光伏、光纖行業提供生產矽系列產品的高純原料。適用於濕法處理磷礦石的化工企業。

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